УДОСКОНАЛЕННЯ ТЕХНОЛОГІЇ N, N′-ДИТІОДИМОРФОЛІНУ

summary

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

       У вступі обґрунтовано актуальність роботи, визначено мету, задачі, об’єкт та предмет досліджень, охарактеризовано наукову новизну та прак-тичне значення отриманих результатів, наведено дані щодо особистого внеску здобувача, публікацій та апробації роботи.

      У першому розділі наведено огляд  літератури  щодо сучасного стану та проблем конденсації морфолінових сполук з галоген- та сульфурвмісними сполуками. Проаналізовано  дані щодо взаємодії нітрогенвмісних сполук з сульфуром та його сполуками з ме-тою отримання   дитіодиаміносполук.  Описано застосування  N, N′- дитіодиморфоліну  та методи його отримання. Висвітлено  аспекти діючої технології N, N′- дитіодиморфоліну , на основі чого сформульовано мету та задачі досліджень.

     У другому розділі наведені характеристики вихідних , продуктів реакції, описано методики аналізів продуктів та проведення експериментів. Для дос-ліджень використовували нижчеперечислені реагенти:

        морфолін технічний із вмістом основної речовини не менше 98.0%, що відповідає ТУ 6-14-366-80 із змінами 1,2,3;

        хлориста сірка (монохлориста сірка), молекулярна маса 135.0,   відповідає вимогам ТУ 2152-279-05763458-99 –світло-жовта масляниста рі-дина , масова частка активного хлору – 51-53%,  масова частка нелеткого за-лишку не більше 3% ;

        розчинник нафтовий С2 80/120 – бензин «Калоша», технічна назва   «нефрас» - ТУ У 22340203.001.97 з температурою початку кипіння не більше 80 ⁰С, температура кінця кипіння – не більше 120 ⁰С;

       натрій їдкий технічний (розчин) із вмістом основної речовини не менше 42 % відповідає ГОСТ 2263-79 із змінами 1,2, марка РР або ДСТУ 1803196-2001;

       сірка мелена (ГОСТ 127-76) з масовою долею основної речовини не менше 99%;

       хлор (рідкий або газоподібний) із вмістом основної речовини (об’ємною долею) не менше 95% відповідав ГОСТ 6718-86.

       Всі  продукти, які застосовуються для промислового виробництва ДТДМ,  використовувались в лабораторних експериментах без додаткового очищення для того, щоб отримати співставимі із промисловими даними експери-ментальні результати.

      Описана методика синтезу  N, N′- дитіодиморфоліну та методи контролю показників його якості,  а саме визначення : зовнішнього вигляду, темпе-ратури топлення, масової частки основної речовини, масової частки вологи, масової частки порохоподібного продукту, концентрації пилу N, N′- дитіодиморфоліну в повітрі.

      Описані методики синтезу монохлористої сірки, визначення вмісту активного хлору , об’ємної долі відгону та масової долі нелеткого залишку.

       Спектральні дослідження вихідних речовин та продуктів реакції (морфолін, N,N′-дитіодиморфолін – очищений та в суміші з продуктами реакції) вивчали методом ІЧ спектроскопії. Зразки сполук таблетували з KBr і реєстррували ІЧ-спектри в межах 4000-400 см^-1 на спектрофотометрі SPECORD M-80. Віднесення смуг поглинання здійснювали відповідно еталонних значень.

       У третьому розділі подано результати одержання монохлористої сірки (МХС) як основної сировини для отримання N,N′-дитіодиморфоліну хлоруванням сірки в її розчині, оскільки до 2005 року цей продукт в Україні не випускався.