Андрєєв Євгеній Петрович. Групові методи вирощування профільованого сапфіру

brief description

Андрєєв Євгеній Петрович. Групові методи вирощування профільованого сапфіру : Дис... канд. наук: 05.02.01 2005

Андрєєв Є. П. Групові методи вирощування профільованого сапфіру.Рукопис.
Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.02.01 матеріалознавство. Інститут монокристалів НАН України, Харків, 2005.
Дисертація присвячена дослідженню і розробці групових методів вирощування профільованого сапфіру. Досліджено вплив умов вирощування і відпалу на структурну досконалість профільованого сапфіру. Встановлено зв'язок кількості і розподілу пір в кристалах з конструкцією капілярної системи формоутворювача, кращі за якістю кристали одержані на формоутворювачах, що мають мінімальну кількість живлячих каналів. Вперше встановлено, що руйнування формоутворювачів з багатоканальним підживленням зони зростання відбувається по межах зіткнення потоків розплаву і носить кавітаційний характер. Вперше запропоновано коаксіальний спосіб вирощування групи профілів, розраховано теплові умови в системі коаксіальних сапфірових трубок і знайдена можливість поліпшення якості внутрішніх профілів залежно від кількості зовнішніх профілів. Запропоновано ряд способів вирощування профільованих кристалів для отримання виробів з дном високої оптичної якості. Розроблено спосіб автоматичного затравлення, заснований на тепловому розширенні елементів технологічного оснащення, який виключає суб'єктивний чинник і випадкове пошкодження формоутворювачів. Запропоновано конструкції тигля і капілярної системи із знімними формоутворювальними насадками, які значно знижують витрати тугоплавких металів. Розроблено ефективний спосіб очищення молібденових і вольфрамових деталей технологічного оснащення від корунду для відновлення їх працездатності.

У дисертації встановлено закономірності формування структури і властивостей профільованого сапфіру, а також вплив умов вирощування та відпалу на структурну досконалість сапфірових профілів, які вирощувались різними груповими методами.
Встановлено, що розподіл пір в профільованих кристалах визначається параметрами організації подачі розплаву в зону кристалізації: кількістю живлячих каналів, капілярним тиском, швидкістю подачі розплаву. При зменшенні рівня розплаву в тиглі (капілярного тиску) і зниженні швидкості витягання кількість пір в кристалах зменшується.
Запропоновано методику вирощування з подальшим відпалом в насичених парах оксиду алюмінію в середовищі з відновним хімічним потенціалом 50 кДж/моль, яка дозволяє усунути центри забарвлення і включення чужорідної фази, викликані аніонною розстехіометрією кристала і неконтрольованими домішками в початковій сировині. Це дозволило одержати методом Степанова сапфірові стрижні оптичної якості завдовжки до 1000мм і діаметром більше 12 мм.
Вперше встановлено, що руйнування формоутворювачів з багатоканальним підживленням зони зростання відбувається по межах зіткнення потоків розплаву і пояснюється кавітаційними явищами. Встановлено, що із зменшенням шорсткості формоутворювальної поверхні з Ra=4мкм до Ra=0.25мкм стійкість до руйнування зростає більш ніж на порядок, а загальна кількість пір в кристалі зменшується.
Розроблено способи одночасного вирощування декількох однакових або різних профілів:
- коаксіальний спосіб;
- способи для групового вирощування профілів з внутрішньою порожниною, з плоским і оптично прозорим дном.
Способи дозволяють управляти температурним градієнтом в зоні зростання, знизити дефектність і термопружні напруги у вирощуваних кристалах, виключити різностінність одночасно вирощуваних профілів і підвищити їх оптичну прозорість.
Показано, що густина дислокацій в аксіальному профілі, захищеному зовнішнім коаксіальним профілем знижується до 1104см-2, а інтегральне пропускання світла збільшується до 95%, що не досяжне при індивідуальному вирощуванні аналогічних профілів.
Розроблено спосіб, що підвищує точність контролю товщини плівки розплаву в зоні зростання, що покращує геометрію вирощуваних кристалів. У запропонованому способі точність контролю досягається за рахунок створення під формоутворювачем додаткової (демпфірної) плівки розплаву. Для спостереження за процесом кристалізації розроблена і виготовлена оптична система відео камери, що дозволяє за допомогою додаткових діафрагм та світофільтрів одержувати якісне зображення високотемпературної зони зростання на екрані монітора із збільшенням від 5хдо 30х.
Розроблено спосіб автоматичного затравлення, заснований на тепловому розширенні елементів технологічного оснащення, який виключає суб'єктивний чинник і випадкове пошкодження формоутворювачів.
Запропоновано конструкції тиглів, формоутворювачів і капілярних систем із знімними формоутворювальними насадками, які дозволяють значно знизити витрату тугоплавких металів і витрати на виготовлення технологічного оснащення.