Чайка Едуард Вікторович. Дослідження процесу деформування ультрадисперсних оксидних порошків при холодному ізостатичному пресуванні з метою одержання високоміцної кераміки

brief description

Чайка Едуард Вікторович. Дослідження процесу деформування ультрадисперсних оксидних порошків при холодному ізостатичному пресуванні з метою одержання високоміцної кераміки : дис... канд. техн. наук: 05.03.05 / Донецький національний технічний ун-т. - Донецьк, 2005

Е.В.Чайка Дослідження процесу деформування ультрадисперсних оксидних порошків при холодному ізостатичному пресуванні з метою одержання високоміцної кераміки”. - Рукопис.
Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.03.05 - Процеси і машини обробки тиском. Донецький національний технічний університет, Донецьк, 2005.
Дисертація присвячена вирішенню актуальної задачі формування з агрегованих ультрадисперсних оксидних порошків пресовок із структурою, що забезпечує одержання конструкційної кераміки з високими властивостями. Для цього проведене дослідження процесу ущільнення порошків при ХІП. Визначено вплив властивостей порошків на процес ХІП, властивості пресовок і спеченої кераміки. Показано, що для виготовлення якісної, кераміки необхідне одержання пресовок з рівномірною структурою, що складається з часток порошку. Розроблено спосіб визначення робочого тиску ХІП, що забезпечує одержання такої структури. За допомогою розробленої математичної моделі проведене дослідження процесу ущільнення порошкового матеріалу навколо великої межагрегатної пори. Встановлено закономірності процесу і дані рекомендації що до поліпшення властивостей порошків. Визначено послідовність виготовлення керамічних виробів, що враховує різницю у властивостях вихідних порошків. З кераміки на основі диоксида цирконію виготовлені дослідні партії виробів, що показали високу працездатність.

В Україні використання у промисловості нових оксидних керамічних матеріалів конструкційного призначення стримується відсутністю сучасних технологій виробництва кераміки і вихідних порошкових матеріалів. Найбільш перспективним способом виробництва оксидної кераміки з високими властивостями є технологія, заснована на використанні ХІП ультрадисперсних порошків. Для успішного застосування цієї технології необхідно вирішити задачу одержання бездефектної структури матеріалу пресовок. Одержанню міцної дрібнокристалічної кераміки з ультрадисперсних порошків перешкоджає агрегація часток порошків, яка призводить до утворення дефектів: великих пор і мікротріщин. Рішення даної задачі пов'язано з вивченням процесу деформації й ущільнення агрегованих порошків при ХІП, який у даний час досліджений недостатньо.
У результаті проведених досліджень отримані нові експериментальні дані про механізми деформації й ущільнення агрегованих ультрадисперсних порошків діоксиду цирконію, оксиду алюмінію, оксиду магнію та гідроксиапатиту при ХІП. Показано, що процес ХІП таких порошків складається, у загальному випадку, з п'яти етапів: етапу переміщення і щільного укладання гранул, етапу деформації гранул і переміщення агрегатів, етапу деформації агрегатів і переміщення часток, етапу дроблення великих часток і етапу пластичної деформації дрібних часток. Кожному етапу відповідає певна структура матеріалу, утворена гранулами, агрегатами чи частками порошку.
Використання при аналізі процесу ХІП керамічних порошків умови пластичності, яка враховує дискретність порошкового матеріалу, дозволило визначити границі етапів ущільнення. Показано, що кожному етапу відповідає певне значення коефіцієнта зсувного зчепленняK, який характеризує міцність елементів структури пресовок: гранул чи агрегатів часток,ікоефіцієнта внутрішнього тертя a, який вказує на діючий механізм ущільнення.
Показано, що для виготовлення щільної кераміки необхідне одержання пресовок із структурою, що утворюється на етапі деформації агрегатів і переміщення часток порошку. Розроблено спосіб визначення робочого тиску ХІП порошкових заготівок із такою структурою. Спосіб полягає у визначенні етапу деформації агрегатів і переміщення часток порошку за значенням коефіцієнта внутрішнього тертя a.
Установлено, що значення коефіцієнта внутрішнього тертя a рівне 0 означає, що відбувається пластична деформація часток порошку. Значення a порядку 1 вказують на дроблення великих часток. Значення a близькі до 1,88 означають, що ущільнення відбувається в результаті деформації агрегатів, переміщення і щільного укладання часток. Значення a, які перевищують 2,5-3, означають, що процес ущільнення йде за рахунок переміщення і щільного укладання пористих елементів порошкового матеріалу: агрегатів або гранул. Міцність гранул і агрегатів часток характеризується значенням коефіцієнта зсувного зчепленняK, обчисленим з урахуванням пористості цих елементів. Розрахована міцність гранул і агрегатів ультрадисперсного порошку діоксиду цирконію TZ-3Y дорівнює 5 МПа і 68 МПа відповідно.
Для вивчення можливості усунення великих міжагрегатних пор у пресовках при підвищенні тиску ХІП проведено теоретичне дослідження процесу ущільнення і деформації порошкового матеріалу навколо великої пори. Запропоновано удосконалену математичну модель пористого сферичного шару, яка від відомої раніше моделі ущільнення пористого матеріалу відрізняється тим, що враховує дискретну природу порошкового матеріалу. За допомогою моделі встановлено, що збільшення коефіцієнта внутрішнього тертя a приводить до зменшення великих міжагрегатних пор і сприяє одержанню бездефектної структури матеріалу; зменшення коефіцієнта зсувного зчепленняKзнижує робочий тиск ХІП.
Встановлено та експериментально підтверджено, що зміна властивостей агрегованих керамічних порошків убік збільшення коефіцієнта внутрішнього тертя a і зменшення коефіцієнта зсувного зчепленняKприводить до вирівнювання щільності пресовок, зниження робочого тиску ХІП і підвищує щільність і міцність спеченої кераміки. Досягти цього можна підвищенням температури випалу та проведенням дезагрегуючої обробки. Показано, що при проведенні дезагрегуючої обробки порошку діоксиду цирконію до і після випалу коефіцієнтKна етапі деформації агрегатів і переміщення частокзменшився з 776 МПа до 427 МПа, а коефіцієнт a збільшився з 1,47 до 1,62. При підвищенні температури від 7000С до 10000С коефіцієнтKзменшився з 768 МПа до 423 МПа, а коефіцієнт a збільшився з 1,40 до 1,57.
Отримано нові експериментальні дані про спікання заготівок із ультрадисперсних агрегованих порошків діоксиду цирконію, спресованих при тиску ХІП від 0,1 ГПа до 0,8 ГПа. Установлено, що підвищення тиску ХІП до значень (0,4-0,8 ГПа), які відповідають етапу деформації агрегатів і переміщення часток порошку приводить до збільшення щільності і міцності матеріалу при спіканні. Показано, що зменшення в результаті дезагрегуючої обробки коефіцієнта зсувного зчепленняKу 2-2,5 рази приводить до підвищення міцності спеченої кераміки з діоксиду цирконію більш ніж на 200 МПа.
Набуло подальшого розвитку дослідження технології кераміки. Установлено, що кращою оброблюваністю відрізняються пресовки, отримані на другому етапі пресування, коли структура матеріалу утворена агрегатами часток. Показано необхідність формування за допомогою твердих елементів прес-форм тих поверхонь пресовок, які є опорними при проведенні наступної механічної обробки. Показано, що проведення операції механічної обробки пресовок і використання при формоутворенні заготівок прес-форм із твердими елементами приводить до необхідності виконання додаткової операції пресування. У випадку використання гранульованих порошків із низькою міцністю зв'язку між частками (коефіцієнт зсувного зчепленняKдорівнює 194 МПа) необхідне проведення низькотемпературного випалу.
У результаті застосування розроблених операцій випалу і дезагрегуючої обробки і відповідно до встановлених в дисертаційній роботі рекомендацій з вітчизняної сировини гідрооксиду цирконію (ZrО2-3мол.% Y2O3) виробництва Вольногорского ДГМК отримано порошок, який дозволив одержати кераміку з високими властивостями, необхідними для виготовлення виробів конструкційного призначення (щільність 5,97 г/см3, міцність 900 МПа, тріщиностійкість 6-10 МПам1/2).
З використанням технологічних операцій - підготовки порошкового матеріалу, ХІП і механічної обробки пресовок - із кераміки на основі діоксиду цирконію виготовлені дослідні партії виробів конструкційного та інструментального призначення (вставки люнетів токарно-фрезерних верстатів, ролики дозаторів, технічні леза). Впровадження вставок люнетів 400 шт. на ТОВ НПП "Еталон" дозволило одержати економічний ефект 7500 грн. (частка автора 4725 грн.). Економічний ефект від впровадження роликів дозаторів (100 шт.) на Донецьком виноробному заводі склал 20000 грн. (частка автора 12600 грн.).

Таким чином, у дисертації наведено теоретичне узагальнення і нове рішення наукової задачі, що виявляється у визначенні особливостей процесу деформування й ущільнення агрегованих ультрадисперсних оксидних порошків при ХІП і впливі цього процесу на формування структури і властивостей пресовок і кераміки. Рішення наукової задачі дозволило визначити умови формування бездефектної структури пресовок із властивостями необхідними для одержання конструкційної кераміки з високою міцністю.