Исследование факторов, определяющих морфологию и микроструктуру продуктов реакции термического разложения (Ce1-xGdx)2 (C2O4)3•10H2O (x = 0, 0.1) Масленников Даниэль Владимирович

brief description

Масленников, Даниэль Владимирович.
Исследование факторов, определяющих морфологию и микроструктуру продуктов реакции термического разложения (Ce1-xGdx)2 (C2O4)3•10H2O (x = 0, 0.1) : диссертация ... кандидата химических наук : 02.00.21 / Масленников Даниэль Владимирович; [Место защиты: ФГБУН Институт химии твердого тела и механохимии Сибирского отделения Российской академии наук]. - Новосибирск, 2020. - 140 с. : ил.
Оглавление диссертациикандидат наук Масленников Даниэль Владимирович
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1. Оксид церия, строение, свойства и применение
1.2. Псевдоморфозы как продукты реакции термического разложения твердых веществ
1.3. Особенности строения и термического разложения Ce2(C2O4)3 • 10H2O
1.3.1. Исследование структуры соединений Lm(C2O4^ 10H2O (где Ln - РЗЭ)
1.3.2. Исследование термического разложения соединений Ln2(C2O4^10H20 (где Ln -РЗЭ)
1.4. Управление морфологией оксида церия при термическом разложении 10-гидрата оксалата церия (III)
1.5. Механизмы образования псевдоморфозы при реакциях термического разложения
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Методы исследования
2.1.1. Оптическая микроскопия
2.1.2. Электронная микроскопия
2.1.3. Адсорбционные методы
2.1.4. Порошковая дифрактометрия и полнопрофильный анализ по методу Ритвельда
2.1.5. Рентгеноструктурный анализ
2.1.6. Термический анализ
2.1.7. КР спектроскопия
2.1.8. Малоугловое рентгеновское рассеяние (МУРР)
2.2. Методики выращивания кристаллов
2.3. Термическое разложение (Ce1-xGdx)2(C2O4)3l0H2O (x = 0, 0.1)
2.3.1. Изучение зависимости состава предшественника от давления паров воды
2.3.2. Дегидратация
2.3.3. Окислительный термолиз
2.4. Исследование физико-химических свойств чистого и допированного оксида церия и материалов на их основе
2.4.1. Термопрограммируемое восстановление оксидов церия водородом
2.4.2. Синтез Ce0.9Gd0.1O1.95 (10GDC) для создания компонентов микротрубчатых ТОТЭ
2.4.3. Введение спекающих добавок для уменьшения температуры спекания 10GDC
2.4.4. Синтез порошков 10GDC различной морфологии
2.4.5. Спекание порошков 10GDC различной морфологии методом электроискрового спекания (SPS). Исследование свойств получаемой керамики
I JIAI * Л 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ИСХОДНЫХ КРИСТАЛЛОВ ПРЕДШЕСТВЕННИКА Ce2(C2O4>- 10H20 И ПРОЦЕССОВ, ПРОИСХОДЯЩИХ ПРИ ИХ ДЕГИДРАТАЦИИ В РАЗЛИЧНЫХ УСЛОВИЯХ
3.1. Исследование морфологии, структуры, состава и стадийности термического разложения кристаллов предшественника Ce2(C2O4^10H2O
3.1.1. Исследование морфологии получаемых кристаллов Ce2(C2O4^10H2O
3.1.2. Исследование фазового состава полученных кристаллов методом РФА
3.1.3. Исследование структуры предшественника с использованием метода монокристальной рентгеновской дифракции
3.1.4. Определение области существования «вакансионной структуры» Ce2(C2O4>-nH2O
3.1.5. Исследование стадийности реакции термического разложения Ce2(C2O4)3 • 10H2O методами термического анализа и in situ РФА
3.2. «Быстрая» дегидратация при нагревании на воздухе и в вакууме
3.2.1. Оптические исследования «быстрой» дегидратации
3.2.2. Рентгенографические исследования продуктов «быстрой» дегидратации
3.2.3. Исследование «быстрой» дегидратации методом комбинационного рассеяния
3.2.4. Предлагаемая последовательность структурных изменений при «быстрой» дегидратации
3.3. «Медленная» дегидратация при повышенном давлении паров воды (в квазиравновесных условиях)
3.3.1. Микроскопические исследования морфологических изменений при «медленной» дегидратации 10-гидрата оксалата церия
3.3.2. Рентгенофазовые исследования промежуточных продуктов «медленной» дегидратации
3.3.3. Исследование морфологических и структурных изменений при дегидратации Sm2(C2O4)3 • 10H2O
3.3.1. Уточнение структуры 6-гидрата оксалата церия методом Ритвельда
3.3.2. Предлагаемый механизм структурного превращения при «медленной» дегидратации
3.4. Факторы, определяющие морфологию продукта при дегидратации
Ce2(C2O4)3 • 10H2O
[ JI AHA 4. ИССЛЕДОВАНИЕ СТАДИИ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО ТЕРМОЛИЗА ДЕГИДРАТИРОВАННОГО ОКСАЛАТА
4.1. Комплексное исследование различными методами процесса окислительного термолиза и микроструктуры образующегося продукта
4.1.1. Микроскопические исследования
4.1.2. Исследование микроструктуры рентгеновскими методами: РФА и МУРР
4.1.3. Измерения удельной поверхности и пористости псевдоморфозы
4.1.4. Влияние температуры и времени синтеза на текстурные характеристики образующегося оксида церия
4.1.5. Влияние отжига на текстурные характеристики образующегося оксида церия
4.2. Исследование кинетики реакции окислительного термолиза
1 JIАI * Л ?. ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕРМИЧЕСКОГО РАЗЛОЖЕНИЯ СМЕШАННОГО ПРЕДШЕСТВЕННИКА Ce1.8Gd0.2(C2O4)3-10H2O
5.1. Исследование морфологии, фазового и элементного состава кристаллов предшественника Ce1.8Gd0.2(C2O4V10H2O
5.2. Исследование структурных и морфологических изменений при термическом разложении Ce1.8Gd0.2(C2O4V10H2O
5.3. Исследование порошков состава Ce0.9Gd0.1O1.95 (10GDC), полученных методом термического разложения предшественника Ce1.8Gd0.2(C2O4V10H2O
5.4. Морфологический дизайн диоксида церия при термическом разложении (Ce1-xGdx)2(C2O4)3l0H2O (x = 0, 0.1)
[ JIAUA (>. СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ЧИСТОГО И ДОПИРОВАННОГО ОКСИДА ЦЕРИЯ И МАТЕРИАЛОВ НА ИХ ОСНОВЕ
6.1. Термопрограммируемое восстановление водородом образцов чистого CeO2
6.2. Использование 10GDC в качестве составляющего компонента микротрубчатых твердооксидных топливных элементов (МТ ТОТЭ)
6.3. Исследование спекания порошков 10GDC различной морфологии методом электроискрового спекания (SPS). Исследование свойств получаемой керамики
6.3.1. Исследования морфологии и структуры образцов керамики 10GDC
6.3.2. Измерение относительной плотности керамических образцов 10GDC
6.3.3. Измерение ионной проводимости керамических образцов 10GDC
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ВВЕДЕНИЕ