Мельник Людмила Миколаївна. Наукове обгрунтування і розробка технології адсорбційного очищення та зневоднення спиртових розчинів природними сорбентами

brief description

Мельник Людмила Миколаївна. Наукове обгрунтування і розробка технології адсорбційного очищення та зневоднення спиртових розчинів природними сорбентами : Дис... д-ра техн. наук: 05.18.07 / Національний ун-т харчових технологій. — К., 2005. — 426арк. — Бібліогр.: арк. 274-311

Мельник Л. М. Наукове обґрунтування і розробка технології адсорбційного очищення та зневоднення спиртових розчинів природними сорбентами. Рукопис.
Дисертація на здобуття наукового ступеня доктора технічних наук за спеціальністю 05.18.07 технологія продуктів бродіння. Національний університет харчових технологій, Київ, 2006.
Дисертація присвячена комплексному вирішенню проблеми удосконалення та розроблення високоефективних та ресурсозберігаючих технологій очищення та зневоднення спиртових розчинів вітчизняними природними сорбентами, що мають українське походження.
Представлено результати теоретичних та експериментальних досліджень адсорбційного очищення спиртових розчинів від шкідливих домішок. Науково обґрунтовано механізм адсорбції домішок природними глинистими мінералами. Підібрано найефективніші глинисті мінерали, їх фракційність, технологічні параметри адсорбції домішок, регенерації адсорбентів, доведена екологічна безпека використання мінералів. Розроблено технологій адсорбційного очищення спиртових розчинів палигорськітом і комбінованими сорбентами, обґрунтовано їх економічну ефективність.
Розглянуто доцільність використання природних адсорбентів-цеолітів для зневоднення спиртових розчинів, проаналізовано механізм адсорбції води із рідинної і парової фаз спиртових розчинів. Розроблені математичні моделі та програма розрахунку технологічних параметрів зневоднення спиртових розчинів морденітом, що дає можливість вести цей процес в оптимальному режимі.

Базуючись на одній із головних задач харчової промисловості щодо підвищення екологічної якості продукції лікеро-горілчаної галузі, використання для цього дешевих вітчизняних природних мінералів на заміну коштовних, імпортних , розв'язання проблеми економії транспортного палива на основі виробництва зневодненого етанолу як добавки до пального, а також врахування важливості енергозбереження, в роботі виконано наступне:
1. Проведено теоретико-експериментальне дослідження технології адсорбіційного очищення та зневоднення спиртових сумішей вітчизняними природними дисперсними мінералами.
Розроблені математичні моделі таких процесів, сформульовані фізико-хімічні принципи керування ними та реалізовані шляхи їх практичного використання.
2. На основі літературного аналізу існуючих методів адсорбційного очищення та зневоднення спиртових розчинів від шкідливих домішок та води:
вперше запропоновано використовувати природні глинисті мінерали (палигорськіт і гідрослюду) вітчизняного походження та їх комбінації з активним вугіллям для ефективного очищення водно-спиртових розчинів (сортівок, 40%об.) від шкідливих домішок, що зазвичай погіршують якість горілок;
обгрунтована доцільність, на відміну від існуючих методів, ефективного зневоднення не рідкої, а парової фази спирто-водних сумішей близьких до азеотропних розчинів природними і синтетичним цеолітами з одержанням абсолютного етанолу.
3. Вивчено вплив різних факторів (фракційності, тривалості, об'єму пропущеної крізь шар адсорбенту сортівки, температури ) на процеси сорбційного очищення спиртових розчинів та зневоднення спирто-водних парів. Отримані експериментальні залежності, всебічно характеризують рівновагу, кінетику та динаміку перебігу цих процесів. Так, палигорськіт краще сорбує етилацетат, метилацетат, ізоамілацетат, н-пропанол, н-бутанол, ізобутанол, а гідрослюда ефективніше поглинає ізобутилацетат, н-амілол, ізоамілол, морденіт проявляє вищу адсорбційну спроможність до води із спиртових розчинів, ніж клиноптилоліт.
4. Обгрунтовано використання в лабораторних дослідженнях та в практичному застосуванні методів математичного моделювання масообмінних процесів та математичного планування експериментів. Знайдені моделі дали змогу поглибити уявлення щодо механізмів адсорбіційних процесів на межі розділу систем, що вивчаються „тверде тіло- рідина” і „тверде тіло- газ” та були використані для вирішення задач оптимізації досліджуваних процесів.
5. Знайдені оптимальні технологічні параметри процесу ефективного очищення водно-спиртових розчинів від шкідливих домішок палигорськітом і гідрослюдою: фракційний склад мінералів 3.02.0 мм, швидкість руху сортівки в стандартному адсорбері 30 дал./год, тривалість роботи колони до регенерації 40 діб (днів), витрати мінералів 267 кг/1000дал сортівки.
Контрольні виміри, які були проведенні при знайдених оптимальних умовах ведення процесів свідчать, що відхилення експериментальних і розрахункових значень параметрів оптимізації в кожному з досліджуваних процесів знаходиться в межах похибок окремих дослідів.
6.Розроблені математичні моделі адсорбційних процесів поглинання води лягли в основу розрахунків технологічних параметрів процесів зневоднення парової фази спирто-водних сумішей цеолітом-морденітом (фракція мінералу 2.01.0 мм, температура процесу 850С). Це дає змогу проводити ці процеси в автоматичному режимі: для отримання 1000дал зневодненого спирту (концентрацією 99.8-100%об.) потрібно 2 т адсорбенту.
7. Розроблені технологічні параметри процесів регенерації сорбентів після очищення та зневоднення ними спиртових розчинів.
Доведена можливість циклічної роботи використаних природних мінералів в цих процесах. Встановлено, що регенерація водяною парою або діоксидом вуглецю морденіту та клиноптилоліту супроводжується збільшенням об'єму їх адсорбційних пор. Ефективність регенерації природних сорбентів водяною парою виявилася на 15-20% вищою за діоксид вуглецю.
8. На базі теоретичних моделей та принципів керування сорбційними процесами розроблені:
оригінальні високоефективні способи сорбційного очищення водно-спиртових розчинів природними сорбентами від небажаних органічних домішок та важких металів;
способи зневоднення спирто-водних систем, які були підгрунтям дослідної та промислової технології;
способи регенерації сорбентів.
Ці розробки захищені патентами України.
9. Обгрунтована екологічна безпека застосування природних мінералів в технології очищення водно-спиртових розчинів та зневоднення спиртових сумішей:
встановлена адсорбційна спроможність палигорськіту і гідрослюди щодо видалення важких металів з водно-спиртових розчинів (вміст свинцю в очищеній сортівці зменшується в 5-10 раз, цинку, заліза та кадмію-вдвічі, спостерігається також видалення міді);
за методом температурно-програмованої десорбційної масспектрометрії, що була вперше застосована для цілей даної роботи, доведена відсутність вилучення компонентів із складу природних мінералів у сортівки та утворення шкідливих речовин при контакті водно-спиртових розчинів з палигорськітом і гідрослюдою за рахунок їхніх каталітичних властивостей, що були б додатковими забруднювачами сортівок.
10. Дослідно-промислові випробування розробленої технології адсорбційного очищення водно-спиртових розчинів палигорськітом на Лохвицькому спиртокомбінаті підтвердили, що за рахунок використання природного дисперсного мінералу забезпечується значне покращення якісних показників сортівки. Очікуваний річний економічний ефект від впровадження технології за рахунок зниження собівартості лікеро-горілчаної продукції для підприємства потужністю 830 дал/добу виробничого сезону 288 діб в рік складе 0,082 млн. грн. Розроблено і впроваджено у виробництво на Лохвицькому спиртокомбінаті спосіб регенерації палигорськіту, який гарантує економічний ефект 0,6 коп/дал очищеної сортівки.
За результатами промислових випробувань на Сумському лікеро-горілчаному заводі "Горобина" впроваджена технологія адсорбційного очищення водно-спиртових розчинів комбінованим сорбентом, що складається із палигорськіту і активного вугілля у співвідношенні 9:1. Очікуваний економічний ефект від виробництва лікеро-горілчаних виробів при потужності заводу 20000 дал/місяць і виробничого сезону 288 діб в рік становитиме 0,08 млн. грн. на рік.
Розроблено і впроваджено у виробництво на лікеро-горілчаному заводі "Серпневий плюс" (Харківська обл.) технологію адсорбційного очищення водно-спиртових розчинів комбінованим сорбентом, що складається із палигорськіту і гідрослюди у співвідношенні 1:1. Економічний ефект від впровадження цієї технології при забезпеченні якісних показників лікеро-горілчаної продукції при потужності підприємства 2080 дал/добу (288 робочих днів в рік) складе 0,082 млн. грн. Виконаний за сучасними методиками аналіз ефективності показав, що за рахунок використання дешевої вітчизняної сировини природних мінералів та можливості їх регенерації, заощадження 90% активного вугілля, зниження енергетичних витрат, зменшується собівартість лікеро-горілчаної продукції та зневодненого спирту і дає суттєвий економічний ефект в 0,244млн. грн. в рік.
11. Розроблено спосіб зневоднення етилового спирту природним мінералом, цеолітом-морденітом. Виконаний за сучасною методикою аналіз показників ефективності цього способу показав, що зменшення витрат на виробництво 1 дал етанолу концентрацією 100% об. становитиме 1,4 коп.