Прямой элементный анализ фтор- и кислородсодержащих монокристаллов на основе времяпролетной масс-спектрометрии с импульсным тлеющим разрядом Чучина Виктория Александровна

brief description

Чучина, Виктория Александровна.
Прямой элементный анализ фтор- и кислородсодержащих монокристаллов на основе времяпролетной масс-спектрометрии с импульсным тлеющим разрядом : диссертация ... кандидата химических наук : 02.00.02 / Чучина Виктория Александровна; [Место защиты: ФГБОУ ВО «Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова»]. - Москва, 2022. - 157 с. : ил.
Оглавление диссертациикандидат наук Чучина Виктория Александровна
ВВЕДЕНИЕ
Глава 1. Обзор литературы
1.1. Задачи определения трудноионизуемых элементов в твердотельных материалах, в частности, диэлектрических монокристаллах
1.1.1. Проблемы определения трудноионизуемых неметаллов, таких как N, O, F, Cl в твердотельных материалах
1.1.2. Особенности синтеза и анализа диэлектрических монокристаллов
1.2. Методы анализа твердотельных материалов, включая определение трудноионизуемых элементов
1.2.1. Группа методов, требующих растворения
1.2.2. Рентгеновские методы анализа
1.2.3. Лазерно-искровая эмиссионная спектрометрия (ЛИЭС)
1.2.4. Молекулярный и атомно-абсорбционный анализ
1.2.5. Нейтронно-активационный анализ и протон-индуцированная гамма-спектроскопия
1.2.6 Масс-спектрометрия и оптическая эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой (ИСП МС и ИСП ОЭС)
1.2.7. Масс-спектрометрия вторичных ионов (ВИМС)
1.2.8. Методы тлеющего разряда (GD MS и GD OES)
Глава 2. Объекты исследования, аппаратура, методики экспериментов
2.1. Исследуемые материалы
2.1.1. Кристаллы
2.1.2. Образцы Si и многослойные кислородсодержащие покрытия
2.1.3. Градуировочные образцы
2.1.4. Стандартные образцы
2.2. Используемое оборудование
2.2.1. Масс-спектрометрия с импульсным тлеющим разрядом
2.2.2. Сканирующая электронная микроскопия с энергодисперсионной рентгеновской спектроскопией (СЭМ ЭДС)
2.2.3. Рентгенофлуоресцентный анализ
2.2.4. Спектрофотометрия
2.2.5. Исследование кратеров с помощью профилометра
2.2.6. Ионная проводимость
2.2.7. Дуговая ОЭС
2.2.8. Элементный анализ кислорода
2.3. Пределы обнаружения
2.4. Статистика
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Глава 3. Разработка подходов к прямому анализу диэлектрических монокристаллов КТЮРО4 и твердых растворов на его основе, легированных КЕ и
3.1. Разработка способа пробоподготовки диэлектрических монокристаллов для эффективного распыления в ячейке комбинированного полого катода
3.2. Прямое определение фтора в кристаллах типа КТР, легированных КР
3.2.1 Ионизация фтора
3.2.2. Интерференции
3.2.3 Оптимизация параметров разряда для определения фтора
3.2.4. Коэффициенты относительной чувствительности элементов и градуировочные зависимости
3.2.5. Определение фтора в кристаллах КТР
3.3. Разработка подхода к анализу кислорода в диэлектрических монокристаллах КТР
3.3.1.Оптимизация условий определения кислорода в тлеющем разряде
3.3.2 Градуировочные зависимости
3.3.3 Относительное стандартное отклонение и предел обнаружения
3.3.4 Оценка возможности определения других элементов в тлеющем разряде и сравнение с другими методами
3.4. Апробация использования различных газов и газовых смесей для прямого анализа КТР, включая определение O и F
3.4.1. Предварительные исследования различных газов и газовых смесей
3.4.2. Определение оптимального механизма ионизации в неоновом тлеющем разряде
3.4.3. Определение относительной чувствительности элементов и построение градуировочных зависимостей для № тлеющего разряда
3.4.4. Пределы обнаружения
3.4.5. Валидация методического подхода для анализа реальных образцов
Глава 4. Особенности анализа ионных проводников с высоким содержанием фтора на примере монокристаллов LaFз, легированных SrF2 и GdFз
4.1 Ионная проводимость исследуемых кристаллов
4.2. Оптимизация условий распыления
4.3. Особенности распыления фторионных проводников
4.3. Градуировочные зависимости
4.4. Количественная оценка элементов и сравнение данных с эталонными методами
Глава 5. Послойный анализ кислородсодержащих диэлектрических материалов
5.1 Оптимизация параметров распыления
5.2. Исследование кислородсодержащих диэлектрических многослойных покрытий113
Глава 6. Апробация разработанных подходов при анализе распределения основных и примесных компонентов в кристаллах КТР, чистых и легированных КЕ и ЯЬ+, и КС^04)2:Ш3+
6.1. Анализ распределения по глубине элементов, входящих в кристалл КТР:^
6.2. Особенности пробоподготовки и распыления кристаллов Kl-xRbxTiOPO4 и
KGdl-yNdy(WO4)
6.3. Кристаллы KGdo,95Ndo,o5(WO4)2
6.4. Кристаллы Kl-xRbxTiOPO4
6.5. Чистые кристаллы КТР
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ВЫВОДЫ