ПОШУК ВІТЧИЗНЯНОЇ СИРОВИНИ, ЩО МІСТИТЬ ГІДРОКСИАНТРАХІНОНИ , СИНТЕЗ ЇХ АНАЛОГІВ. ХІМІЧНЕ І БІОЛОГІЧНЕ ДОСЛІДЖЕННЯ

Краткое содержание

Об’єктами дослідження служили кора крушини (Cortex Frangulae), насіння жостеру проносного (Semina Rhamni catharticae), кореневища та корені щавлю кінського (Rhizomata et radices Rumicis conferti), заготовлені на протязі 1995-2001 рр. Для визначення вмісту суми гідроксиантрахінонів у підземних органах щавлю кінського сировину заготовляли з однієї промислової ділянки на протязі вегетації з квітня по жовтень 1997 р. о околиці м. Чугуєва. Мікроскопічну будову плодів і насіння жостеру проносного вивчали на свіжих, фіксованих та розмочених зразках.

За результатами аналізу літературних джерел та експериментальної роботи відпрацьовано методики:

– хроматографічного і хімічного якісного визначення похідних антрахінонів в ЛРС, субстанціях і очищених зразках;

–        виділення і очищення індивідуаль­них гідроксиантрахіно­нів з сировини, в тому числі емодину з кори крушини (методи А,Б), насіння жостеру (методи А,Б,В) і хризофанолу з кореневищ і коренів щавлю кінського (методи А,Г)

–        кількісного визначення суми гідроксиантрахінонів, емодину і хризофанолу в ЛРС, субстанції та очищених зразках.

 Метод А. Наважку сировини тричі екстрагували на водяній бані  сумішшю  /хлороформ – розчин сірчаної кислоти/. Хлороформні екстракти об’єднували, промивали водою, випарювали. Сухий залишок розчиняли в розчині натрію карбонату, нагрівали на водяній бані, охолоджували, підкислювали розчином сірчаної кислоти. Осад, який випав,  відокремлювали, сушили, розчиняли в бензолі й отримували емодин з незначними домішками фенолів.

Метод Б . Наважку сировини обробляли при нагріванні на водяній бані розчином соляної кислоти, охолоджували, сировину відокремлювали, промивали водою, сушили. Суху сировину тричі екстрагували хлороформом при нагріванні, хлороформні витяги об’єднували, упарювали. Сухий залишок розчиняли в розчині натрію карбонату, нагрівали на водяній бані, охолоджували, фільтрували, підкислювали розчином соляної кислоти, відокремлювали осад, який випав, сушили, розчиняли в бензолі й отримували емодин з незначними домішками фенолів.

Метод В . Емодин з насіння жостеру проносного виділяли також багаторазовою екстракцією ЛРС розчином натрію гідроксиду при кімнатній температурі. Лужні розчини об’єднували, нагрівали на водяній бані, охолоджували, підкислювали розчином сірчаної кислоти, нагрівали. Осад, який випав, відокремлювали, розчиняли у розчині натрію карбонату, фільтрували, підкислювали розчином сірчаної кислоти. Осад, який випав, відокремлювали, сушили, розчиняли в бензолі й отримували емодин, з незначними домішками інших  гідроксиантрахінонів.

 Метод Г.. Наважку сировини екстрагували ізопропиловим спиртом, з домішкою соляної кислоти при нагріванні на водяній бані. Сировину відокремлювали та ще двічі екстрагували чистим ізопропиловим спиртом. Спиртові екстракти об’єднували, упарювали та виливали у воду .Осад , що випадав, відокремлювали, промивали водою, обробляли розчином натрію карбонату, нагрівали на водяній бані на протязі 30 хв, охолоджували. Осад, що не розчинився , відокремлювали, промивали водою, сушили, розчиняли в етанолі 96%. Випадав хризофанол з незначною домішкою фісціону.Очищення хризофанолу від супутніх речовин здійснювали на колонці силікагелю.

2. Виявлення, визначення вмісту, виділення із ЛРС, очищення та вивчення гідроксиантрахінонів.

Якісними реакціями та хроматографічним аналізом (ТШХ, ПХ) в корі крушини і підземних органах щавлю кінського підтверджено, а в насінні жостеру проносного доведено наявність гідроксиантрахінонів.