ЛОБЯК Егор Владимирович СТРУКТУРА И СВОЙСТВА УГЛЕРОДНЫХ И АЗОТСОДЕРЖАЩИХ УГЛЕРОДНЫХ НАНОТРУБОК, СИНТЕЗИРОВАННЫХ КАТАЛИТИЧЕСКИМ ПИРОЛИЗОМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПОЛИМОЛИБДАТОВ Co, Ni, Fe

Короткий зміст

Во введении аргументирована актуальность проведённого исследова¬ния, поставлена цель и задачи научной работы. Сформулированы научная новизна и положения, выносимые на защиту. Определена практическая значимость полученных результатов.
Первая глава диссертации посвящена анализу литературных данных по CCVD-синтезу углеродных и CN^-нанотрубок. Основное внимание уделено влиянию молибдена в составе катализатора на структуру угле¬родных материалов. Рассмотрены методы создания катализаторов, а так¬же влияние носителя на активность каталитических частиц и структуру УНТ. Отдельная часть главы посвящена применению кластерных молекул в синтезе УНТ. На основе литературного обзора сделано заключение об актуальности и направлении развития данной тематики.
Во второй главе описаны экспериментальные детали диссертацион¬ной работы. Изложены процедуры синтеза полимолибдатов никеля [Моl2O28(Ц2-OH)l2{Ni(H2O)з}4], сокращенно {Ni4Mo12}, кобальта [Моl2O28(Ц2-OH)l2{Co(H2O)з}4], сокращенно {Co4Mo12}, и железа
[Н4М072FезoO254(СНзСОО)lo{М02O7(Н2O) }{Н2М02O8(Н2O)}з(Н2O)87] -
Кеплерат, сокращённо {Fe30Mo72}, и получения катализаторов из полимо- либдатов. CCVD-синтезы УНТ и CN^-нанотрубок проводили при постоянном и динамическом температурных профилях и методом аэро¬зольного впрыска реакционной смеси, представляющей собой раствор полимолибдата в органическом растворителе. При постоянной температу¬ре CCVD-синтеза восстановление продуктов разложения полимолибдатов проводили в атмосфере H2, а при динамическом темпе¬ратурном профиле - в потоке H2/CH4. В качестве источника углерода использованы C2H4, CH4, CH3CN.
Полученные углеродные материалы составляли основу электродного материала при сборке ячеек суперконденсаторов и литий-ионных аккуму-ляторов. Измерения циклических вольтамперных (ЦВА) характеристик суперконденсатора проводили в трёхэлектродной ячейке на приборе Elins P-30s. Углеродный материал смешивали с этиловым спиртом и свя¬зующим (62 % раствор «Тефлона F-4D» в воде), смесь гомогенизировали и раскатывали в тонкую пленку. Плёнка зажималась между двумя листа¬ми платиновой фольги, нетканое полотно из полипропилена, пропитанное раствором электролита H2SO4 (1М), использовалось в качестве сепарато¬ра. Хлорсеребряный электрод Ag/AgCl выполнял роль электрода сравне¬ния. Удельную ёмкость электродов рассчитывали по формуле: C=A/(Vsxm), где A - площадь под положительной кривой ЦВА, Vs - ско¬рость развертки потенциала, m - масса углеродного материала. Измерения электрохимического импеданса проводили на приборе потен- циостат/гальваностат SP-300 (Bio-Logic Science Instrument, France) в диа-пазоне частот 20 kHz - 10 mHz при 0 потенциале с амплитудой в 10 мВ. Тестирование образцов в качестве анодного материала литий-ионных ак-кумуляторов проводили с использованием зарядно-разрядных станций Land CT 2001A. Навеску образца смешивали с N-метилпирролидоном и со связующим фторопласт-2. Полученную суспензию равномерно нама¬зывали на поверхность никелевой пеноплёнки и прессовали. Образцы су¬шили в вакууме при 100°C в течение 12 часов. Сборку двухэлектродных ячеек проводили в перчаточном боксе в атмосфере аргона.