Саломахіна Світлана Олександрівна. Комплексна технологія утилізації некондиційних продуктів виробництва концентрованої азотної кислоти

Короткий опис

Саломахіна Світлана Олександрівна. Комплексна технологія утилізації некондиційних продуктів виробництва концентрованої азотної кислоти : Дис... канд. наук: 05.17.01 2006

Саломахіна С.О. Комплексна технологія утилізації некондиційних продуктів виробництва концентрованої азотної кислоти. Рукопис.
Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.17.01 технологія неорганічних речовин. - Національний технічний університет Харківський політехнічний інститут”, Харків, 2006.
Дисертація присвячена розробці комплексної технології переробки некондиційних меланжів на основі НNO3з вилученням сполук йоду та обгрунтуванню науково-технічних заходів при консервації обладнання виробництва концентрованої НNO3
Дослідженна фазова рівновага у системах НNO3 H2O N2O4 I2 HIO3і НNO3 H2O HIO3, установлено залежності розчинності йоду і йодноватої кислоти у системі НNO3 H2O від складу та температури, визначено оптимальні умови вилучення сполук йоду із системи НNO3 H2O N2O4 I2 HIO3методами ректифікації і осадженням солями Ca(NO3)2і КNO3. Досліджено вплив технологічних та гідродинамічних параметрів на процес ректифікації йодовмісних меланжів на основі НNO3. На підставі проведених досліджень запропоновано принципову технологічну схему переробки некондиційних йодовмісних меланжів на основі НNO3з використанням існуючого обладнання виробництва концентрованої НNO3закритого акціонерного товариства "Сєвєродонецьке об'єднання Азот”.
Запропоновано технологію приготування реагенту-консерванту для обробки технологічного обладнання при консервації виробництва концентрованої НNO3. Розроблено технологічну схему переробки стічних вод, які утворюються при підготовці устаткування виробництва концентрованої НNO3до консервації, на очисних спорудах ЗАТ Сєвєродонецьке об’єднання Азот”.

Дисертаційна робота присвячена рішенню науково-практичної задачі розроблення технології переробки некондиційних йодовмісних меланжів на основі НNO3з одержанням корисних продуктів для промисловості України та обгрунтуванню науково-технічних заходів з консервації технологічного обладнання виробництва концентрованої НNO3.
1. Теоретичними й експериментальними дослідженнями встановлена можливість повного вилучення йоду і його сполук із системи НNO3 H2O N2O4 I2 HIO3різними способами, що підтверджує імовірність комплексної переробки некондиційних йодовмісних меланжів на основі НNO3.
2. Досліджена рівновага в системі HNO3 N2O4 H2O I2 HIO3і встановлено, що в процесі ректифікації п’ятикомпонентної суміші буде відбуватися повне перетворення йоду в його кисневі сполуки. Показано, що в кубовому залишку буде знаходитись водний розчин НNO3і HIO3. Експериментальні дослідження фазової рівноваги у системі НNO3 H2O HIO3указують на те, що при збільшенні концентрації НNO3у рідкій фазі і відповідно зменшенням у ній вмісту йодноватої кислоти, концентрація HIO3в паровій фазі зменшується. Отримані результати показують, що для виділення HIO3із системи HNO3 H2O HIO3досить провести випарювання розчину при температурі 353-363 К і тиску 26,7-33,3 кПа.
3. Досліджена розчинність йоду і йодноватої кислоти у системі HNO3 H2O і встановлено, що в інтервалі масових концентрацій азотної кислоти 20 80 % розчинність HIO3зменшується в 162 рази, а в інтервалі 80 98 % НNO3- тільки в 10 разів. Виявлено, що криві розчинності йоду мають мінімуми при масовій концентрації НNO370 - 80 %. На підставі експериментальних даних запропоновано емпіричні рівняння залежності розчинності I2і HIO3у системі НNO3 H2O від температури і масової концентрації НNO3. Установлена залежність ступеня вилучення йоду з йодовмісних розчинів НNO3 H2O N2O4від часу випарювання розчину і масової концентрації НNO3.
4. Теоретично та експериментально обгрунтовано вибір нітрату кальцію і нітрату калію для вилучення йоду і його сполук із йодовмісних меланжів на основі HNO3. Визначено, що ступінь вилучення йоду значною мірою залежить від кількості реагенту та часу його взаємодії з розчином. Запропоновано рівняння залежності ступеня вилучення йоду від масової концентрації НNO3і часу взаємодії при масовому співвідношенні Са(NO3)2: I2= 1,3 : 1 або КNO3: I2= 1,6 : 1 в інтервалі температур 273-313 К. Показано, що повне вилучення сполук йоду відбувається при температурі 293 К, атмосферному тиску, масовому співвідношенні Ca(NO3)2: I2= (1,2-1,6):1 і КNO3: I2= (1,4-2,0):1 та часу взаємодії 40-50 год. Установлено математичну залежність часу взаємодії, необхідного для повного вилучення йоду з йодовмісних розчинів HNO3 N2O4 H2O від масового співвідношення Са(NO3)2: I2і КNO3: I2та масової концентрації HNO3в інтервалі 90-98 %.
5. На розробленій експериментальній установці з використанням насадкової ректифікаційної колонки проведено дослідження з вивчення впливу технологічних та гідродинамічних параметрів на процес ректифікації йодовмісних меланжів на основі НNO3. Показано, що повне вилучення йоду з дистиляту відбувається при числі теоретичних тарілок рівному 6-8, якому відповідає щільність зрошення 760- 350 кг/(годм2), лінійній швидкості пари 0,15-0,22 м/с під час ректифікації розчинів з масовою концентрацією НNO392 - 98 %. Установлено, що процес ректифікації розчину з масовою концентрацією НNO398 % доцільно проводити при лінійній швидкості пари 0,21 м/с, щільності зрошення 430 кг/ (годм2) і флегмовому числі 0,3 0,5.
6. Обгрунтовано науково-технічні заходи з консервації технологічного обладнання виробництва концентрованої НNO3закритого акціонерного товариства Сєвєродонецьке об'єднання Азот”. Доведено, що основними відходами при підготовці обладнання до консервації є стічні води, для нейтралізації яких доцільно використовувати лужні стоки виробництва адипінової кислоти. На підставі наукових висновків розроблено та випробувано в промислових умовах технологічну схему очищення стічних вод, які утворюються при підготовці обладнання виробництва концентрованої НNO3до консервації, на біохімічних очисних спорудах ЗАТ Сєвєродонецьке об'єднання Азот". Запропоновано технологію приготування реагенту-консерванту для обробки технологічного обладнання при консервації виробництва концентрованої НNO3.Спроектовано експериментально-промислову установку з приготування реагенту-консерванту на базі науково-технічного центру ЗАТ "Сєвєродонецьке об'єднання Азот" і розроблено Технічні умови” на випуск його дослідно-промислової партії.
7. На підставі проведених досліджень і техніко - економічних розрахунків розроблено технологічну схему переробки некондиційних йодовмісних меланжів на основі НNO3з описом основних стадій з використанням існуючого обладнання виробництва концентрованої HNO3закритого акціонерного товариства Сєвєродонецьке об'єднання Азот”. Показано, що очікуваний економічний ефект від впровадження наукових розробок складає 1227 грн/т, а екологічний 1762 грн/т некондиційного продукту (за цінами на 01.11.2005 р.).