УДОСКОНАЛЕННЯ ТЕХНОЛОГІЇ ВИРОЩУВАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ PbI2 І ДОСЛІДЖЕННЯ ЇХ ВЛАСТИВОСТЕЙ

Краткое содержание

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ ДИСЕРТАЦІЇ

У вступі обґрунтовано актуальність теми дисертаційної роботи, сформульовано мету і завдання досліджень, охарактеризовано наукову новизну і практичне значення отриманих результатів. Подано відомості про апробацію результатів роботи, її зв’язок з науковими темами і програмами, кількість опублікованих праць за темою дисертації та зазначено особистий внесок здобувача при виконанні робіт із співавторами. Наводиться структура та обсяг дисертаційної роботи.

У першому розділі проаналізовано способи одержання дийодиду свинцю, а саме: одержання кристалів PbІ₂ з розчину, парової фази, а також вирощування з розплаву.

Згідно літературних даних, з розчину отримують полікристалічний PbІ₂. Такі кристали бувають чітко огранені, але, зазвичай, невеликих розмірів (від декількох мікрометрів до декількох десятків мікрометрів, товщиною до 10 мкм).

Порівняно досконалі монокристали PbІ₂  можна одержати із паро-газової фази, розміри яких обмежуються декількома міліметрами і товщиною до 1 мм. Форма кристалів PbІ₂, вирощених вказаним способом, обумовлюється технологічними умовами росту (пластинки, смужки, голки, двійники, дендритні утворення, а також полікристали).

Масивні монокристали PbІ₂ вирощують розплавними методами, зазвичай,  Бріджмена, пересувної розплавленої зони. Однак, якість і властивості вказаних монокристалів залежать від ступеня очистки матеріалу, оскільки наявність неконтрольованих домішок ускладнює технологічний процес і негативно впливає на відтворення електрофізичних та оптичних властивостей. Як спосіб очистки використовують переважно метод зонної плавки (ЗП), ефективність якого залежить від кількості проходів зони. Такий процес очистки є тривалим у часі і тому економічно недоцільним.

У вказаному розділі розглянуто також кристалічну структуру і дефектність дийодиду свинцю та подано огляд його фізичних властивостей. Значна частина наукових робіт присвячена дослідженню кристалографічних і оптичних властивостей PbІ₂, менш вивченими є електрофізичні властивості. При чому, більшість результатів отримано на спресованих полікристалічних матеріалах або на полікристалічних плівках, нанесених із водних розчинів на діелектричну підложку.

У науковій літературі не наведено достатньо інформації стосовно природи носіїв заряду в PbІ₂, здебільшого наводяться суперечливі дані щодо характеру електропровідності, що пояснюється різними методиками експериментів.

В окремому пункті даного розділу висвітлені основні напрями практичного застосування PbІ₂, а також вимоги до вказаного матеріалу.

На основі аналізу стану проблеми вирощування і дослідження монокристалів PbІ₂ сформульовано мету і задачі  дисертаційної роботи.

У другому розділі охарактеризовано вихідні матеріали, наведено методики синтезу і вирощування монокристалів PbІ₂ з парової фази та розплаву, а також методику процесу легування монокристалів PbІ₂. Окрім того, даний розділ роботи містить опис методик експериментальних досліджень і характеристик обладнання.

 Для дослідження морфології поверхні зразків PbІ₂ та PbІ₂:Zr використано растровий електронний мікроскоп-мікроаналізатор РЭММА-102-02 (виробництва ОАО SELMI, Україна) та метод оптичної мікроскопії із застосуванням ЗD оптичного цифрового мікроскопа “Top Eye”.

Дослідження температурної залежності електропровідності та її електонно-діркової складової виконано з допомогою спеціально сконструйованої установки, блок-схема якої наведена у вказаному розділі. У конструкції цієї установки  передбачено вимірювальну комірку (рис. 1), у якій розміщували досліджуваний зразок PbI₂  із притискними електродами (графітові, свинцеві).

Вимірювання температурних залежностей електропровідності зразків проводилися у вакуумі при залишковому тиску 10^-2 - 10^-3 Па або в атмосфері очищеного аргону при оптимальному тиску (0,7-0,9)×10⁵ Па. У зв'язку із можливістю сублімації PbI₂ експерименти у вакуумі обмежувалися максимальною температурою 526 К. Вимірювання в атмосфері аргону проводилися в інтервалі температур    293 – 630 К. Вказані вимірювання проводилися при постійному струмі в інтервалі напруг 0,15 ... 11 В у процесі нагрівання і охолодження зразка із постійною швидкістю 2 ºС/хв. Струм, що протікав через зразок, реєструвався за допомогою нановольтамперметра Р-341. Постійну температуру зразка підтримували з використанням системи терморегулювання на основі ВРТ-3М з точністю ± 0,5 °С.