Шкляєв І.М. Діяльність ВЧК на Півдні України в період революції та громадянської війни. 1917-1922 рр.

summary

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

Деякі підходи до обліку неселективного поглинання при

атомізації в печі.

Аналітичний сигнал, зважаючи на імпульсивне випарювання проби в електротер-мічному атомізаторі, має форму піку, як правило, достатньо асиметричного. Така форма піку зумовлена, в першу чергу, неоднаковістю процесів, що відбуваються в моменти наростання сигналу і його зниження.

Вивчення зв’язку процесів атомізації і форми сигналу, що реєструється, ми проводили на прикладі визначення кадмію у соку подорожника. Даний об’єкт цікавий тим, що в ньому можна проводити пряме визначення кадмію, не удаючись до концентрування або мінералізації проби.

АА визначення проводили в наступних умовах: дифракційна решітка 1200 штр/мм; щілина монохроматора 0,5 мм; довжина хвилі детектування 228,8 мм; ток розпікання без-електродної лампи 120 мА; температура висушування проби програмується від 80 до 140^оС зі швидкістю 40^о/хв; температура озолювання проби – 550^оС протягом 10 сек; температура атомізації проби –2200^оС протягом 5 сек. Дозування проб здійснювали автоматичним дозатором по 20 мкл.

В початковій стадії процесу атомізації при підвищенні температури відбувається як атомізація визначаємого елементу, так і випарювання матричних компонентів, які не були вилучені з проби на стадії озолювання. Це було видно з явного прояву диму на стадії атомізації.

Підвищення температури озолювання приводило до втрати кадмію, що небажано.

Для уникнення помилки при реєстрації сигналу необхідно було або розділити в часі неселективне поглинання і аналітичний сигнал, або виміряти неселективне поглинання і потім відняти його від реєструємого сигналу. Перший варіант досягається при випарюванні з графітової платформи або введення модифікаторів матриці, а другий – при використанні корекції неселективного поглинання.

Після введення в атомізатор графітової платформи і проведення випарювання проби з неї вдалося відокремити аналітичний сигнал від неселективного поглинання. Одержана регістрограма представлена на рис. 1 (ліворуч). Час появи максимуму неселективного поглинання склав 1,5 сек, а поглинання атомами кадмію склало 2,5 сек.

Другий варіант полягає у вилученні з реєструємого сигналу неселективного погли-нання за допомогою корекції неселективних перешкод. Ми використовували дейтерієву ко-рекцію, яка полягає в наступному: в атомізатор окрім світла від джерела поглинання попадає світло від лампи суцільного спектра – дейтерієвої лампи. У зв’язку з тим, що смуга випромі-нювання цієї лампи дуже широка, селективне поглинання практично не реєструється в ньому, воно складає занадто малу частку. Тому світло, поглинуте від джерела суцільного спектру і являє собою неселективне випромінювання. Сигнал, одержаний в результаті віднімання поглинання світла від дейтерієвої лампи з поглинання від лампи з порожнистим катодом, дорівнює селективному поглинанню атомами визначаємого елементу.