Караева Аида Разим кызы. Разработка технологии получения сорбентов с заданной структурой на основе волокнистого углерода

brief description

МОСКОВСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ ТОНКОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ им. М.В. Ломоносова
На правах рукописи
Караева Аида Разим кызы
РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТОВ С ЗАДАННОЙ СТРУКТУРОЙ НА ОСНОВЕ ВОЛОКНИСТОГО УГЛЕРОДА 02.00.13 - «Нефтехимия»
ДИССЕРТАЦИЯ
на соискание ученой степени кандидата технических наук
Научные руководители:
Доктор технических наук, профессор
В.К. Французов
Кандидат технических наук, доцент
Б. В. Пешнев
МОСКВА 2003г.

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

ВВЕДЕНИЕ

6

Глава 1.

Литературный обзор

1.1.

Нефтяной углерод. Сажа

8

1.2.

Сибунит

15

1.3.

Волокнистый углерод

21

1.3.1.

Способы получения ВУ

22

1.3.2.

Свойства и потенциальные области применения ВУ

30

1.4.

Заключение

38

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Глава 2.

Методика эксперимента

2.1.

Постановка задачи

40

2.2.

Характеристика объекта исследования

42

2.3.

Описание лабораторных установок и методики проведения экспериментов

44

2.3.1.

Описание установки для термообработки ВУ.

44

2.3.2.

Методика деметаллизации ВУ

45

2.3.3

Описание лабораторной установки для

высокотемпературного синтеза ВУ и методика эксперимента.
З
Описание лабораторной установки комплексного анализа саж (КомпАС) 47
Методика КомпАС 50
Описание лабораторной установки для определения поглотительной способности углеродных материалов объемным методом и методика эксперимента
Определение и анализ изотермы дсорбции паров класссическим методом, на установке с кварцевыми типовыми весами Мак-Бена
Методики анализа физико-химических свойств 61
газообразных и твердых продуктов
Определение плотности углеродных материалов. 61
Фотокалориметрическое определение содержания 61
железа в образце
Хроматографический метод анализа газов. 62
Рентгеноструктурный и электронно­микроскопический анализ 62
ОБСУЖДЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ
Деметаллизация ВУ
Исследование влияния процесса деметаллизации ВУ на характеристики образующегося материала 64

* Глава 4.

Исследование влияния условий и

і

последовательности операций модификации ВУ (I) на
78
характеристики получаемых углеродных сорбентов

4.1.

Влияние условий термообработки и последовательности выполнения операций модификации ВУ (I) и УНТ (маршруты І, II) на характеристики углеродных материалов ^8

4.1.1.

Влияние условий термообработки на плотность (насыпную и истинную) образцов углеродных
82
материалов

4.1.2.

Влияние условий термообработки на кристаллографические характеристики образцов ^ углеродных материалов

' 4.1.3.

Влияние условий термообработки на

V

адсорбционные характеристики образцов углеродных
7J
материалов

4.1.3.1.

Влияние условий термообработки на удельную адсорбционную поверхность
7J

4.1.

bibliography

ВЫВОДЫ
1. Впервые изучено влияние условий модификации ВУ(1) и ВУ(Н) на физико-химические характеристики образующегося углеродного материала.
2. Показано, что порядок проведения операций деметаллизация-
термообработка, термообработка-деметаллизация, окисление-
заполнение ПУ, заполнение ПУ-окисление оказывают
существенное влияние на свойства образующегося продукта.
3. Установлено, что в том случае, когда термообработка предшествует деметаллизации, углеродный материал образуется более графитированным, что связано каталитическим действием металла. Так, углеродные материалы, полученные термообработкой УНТ при 800 °С по маршруту I, имеют межплоскостное расстояние 3,366 А, а по маршруту II - 3,4025 А.
4. Установлено, что способность углеродных материалов
сорбировать СО, Н2 и С02 определяется их степенью графитации. Чем выше степень графитации, тем выше адсорбция. Степень необратимой адсорбции тем больше, чем менее графитирован образец.
5. Показана возможность образования ВУ из СО при температурах выше 700°С. Определено влияние условий высокотемпературного синтеза ВУ на выходные показатели процесса.
6. Установлено, что в условиях высоких температур (600-800 °С) можно получить углеродные материалы с большей степенью графитации, чем термообработкой образцов (маршрут I, II) при тех же температурах.
7. Показано, что углеродные материалы, полученные на основе ВУ, обладают большей поглотительной способностью по СО и Н2, чем традиционные сорбенты с равной адсорбционной поверхностью.
8. Предложена блок-схема получения на основе ВУ углеродных материалов с различными свойствами.
Предложена принципиальная технологическая схема стадии деметаллизации ВУ.