Синтез и строение анионных нитратных комплексов d-металлов и их термолиз в жидком NH4NO3 с целью получения каталитически активных оксидных материалов Федорова, Анна Александровна

brief description

Федорова, Анна Александровна.
Синтез и строение анионных нитратных комплексов d-металлов и их термолиз в жидком NH4NO3 с целью получения каталитически активных оксидных материалов : диссертация ... кандидата химических наук : 02.00.01. - Москва, 2005. - 196 с. : ил.
Оглавление диссертациикандидат химических наук Федорова, Анна Александровна
Введение
Глава I. Обзор литературы
I. 1. Нитратные комплексы переходных металлов I. 1. 1. Классификация I. 1.2. Синтез нитратометаллатов
I. 1.3. Кристаллохимические возможности ЫОз-группы I. 1.4. Нитратные комплексы с островным строением I. 1.5. Нитратные комплексы со слоистой структурой I. 1.6. Нитратные комплексы с цепочечным строением I. 1.7. Нитраты с каркасным строением
I. 1.8. Нитратометаллатные ионы, обнаруженные в нитратных расплавах I. 2. Термические свойства нитрата аммония
I. 3. Гидраты нитратов Зс1-металлов, алюминия и циркония и их поведение при нагревании I. 3. 1. Гидраты нитратов Зё-металлов и алюминия I. 3. 2. Гидраты нитратов циркония и гафния I. 4. Оксидные системы
I. 4. 1. Синтез оксидных образцов в расплавленных нитратах щелочных металлов и аммония I. 4. 2. Нанесённые оксидные системы
I. 4. 3. Использование оксидных систем в качестве катализаторов реакций окисления СО и метана I. 4. 3. 1. Индивидуальные оксиды и их смеси I. 4. 3. 2. Сложные оксиды со структурой шпинели
I. 4. 3. 3. Оксидные системы на основе диоксида циркония
I. 5. Электронное состояние меди(Н) в оксидных системах
Глава II. Экспериментальная часть
II. 1. Реактивы и методы исследования
II. 2. Синтез нитратных комплексов d-металлов и циркония
II. 2. 1. Синтез нитратометаллатов из расплава
II. 2. 1. 1. Нитратокупраты калия, аммония и цезия II. 2. 1.2. Нитратоманганат аммония
II. 2. 1.3. Нитратоферрат и нитратохроматы цезия II. 2. 2. Синтез нитратометаллатов из азотнокислого раствора в эксикаторе над фосфорным ангидридом или над серной кислотой II. 2. 2. 1. Нитратокобальтаты серебра, натрия и аммония
II. 2. 2. 2. Нитратные комплексы циркония (IV) (N02)[Zr(N03)3(H20)3]2(N03)3, Cs[Zr(N03)5], (NH4)[Zr(N03)5](HN03) и (N02)o.23(NO)o.77[Zr(N03)5]
II. 3. Взаимодействие гидратов нитратов Зс1-металлов, А1 и Zr с нитратом аммония при нагревании
II. 4. Получение оксидов в расплаве нитрата аммония II. 4. 1. Синтез индивидуальных оксидов
II. 4. 2. Синтез оксидов со структурой шпинели
II. 4. 3. Синтез образцов CuO-ZrC>
Глава III. Нитратные комплексы 3(1-металлов и циркония
III. 1. Сравнение методов синтеза нитратных комплексов d-металлов с однозарядными противоионами
III. 2. Рентгеноструктурные исследования
III. 2. 1. Кристаллическое строение Cs[Fe(N03)4] и (NH4)3[Mn(N03)4](N03) электронная конфигурация центрального атома d5) III. 2. 2. Кристаллическое строение А3[Си(ЫОз)4]СЫОз), где А = К, NH и Cs2[Cu(NC>3)4] (электронная конфигурация центрального атома d9) III. 2. 3. Кристаллическое строение Cs3[Cr(N03)6] и Cs2[Cr(NC>3)5] электронная конфигурация центрального атома d3) III. 2. 4. Кристаллическое строение Ag[Co(NC>3)3] и Na2[Co(N03)4] электронная конфигурация центрального атома d7) III. 2. 5. Кристаллическое строение нитратных комплексов циркония (электронная конфигурация центрального атома d°)
III. 2. 5. I. Структура соединения (N02)[Zr(N03)3(H20)3]2(N03)3 III. 2. 5. 2. Соединения, содержащие анион [Zr(N03)s]'
III. 2. 6. Закономерности в строении нитратометаллатов
Глава IV. Синтез оксидных систем в расплаве нитрата аммония
IV. 1. Взаимодействие гидратов нитратов 3d-MeTar™oB, А1 и Zr с нитратом аммония при нагревании
IV. 1. 1. Образование раствора нитратометаллатов в жидком NH4NO3 (100-140 °С)
IV. 1. 2. Разложение раствора нитратометаллатов с образованием оксидов (170-250 °С) IV. 1. 3. ТГА и ДТА изучение разложения нитратных смесей IV. 2. Свойства оксидов, полученных из расплава NH4NO
IV. 2. 1. Свойства индивидуальных оксидов на основе Зс1-металлов IV. 2. 2. Свойства оксидов со структурой шпинели IV. 2. 3. Свойства образцов CuO-ZrC>2 IV. 2. 3. 1. Рентгенофазовый анализ IV. 2. 3. 2. Морфология и состав поверхности образцов IV. 2. 3. 3. Спектры электронного парамагнитного резонанса IV. 2. 3. 4. Электронные спектры диффузного отражения IV. 2. 3. 5. Определение каталитической активности образцов в реакции глубокого окисления метана IV. 3. Возможности метода синтеза оксидов в расплавленном нитрате аммония Выводы