Дашкин Ратмир Ринатович Разработка основ технологии некаталитического бесфосгенного метода синтеза изоцианатов термическим разложением карбаматов

Краткое описание

Дашкин Ратмир Ринатович Разработка основ технологии некаталитического бесфосгенного метода синтеза изоцианатов термическим разложением карбаматов

ОГЛАВЛЕНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

кандидат наук Дашкин Ратмир Ринатович

ВВЕДЕНИЕ

1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Газофазные методы получения изоцианатов разложением ^алкилЮ-алкилкарбаматов

1.1.1 Основы процесса газофазного термолиза

1.1.2 Каталитические и бескаталитические процессы

1.1.3 Механизм термической деструкции карбаматов в газовой фазе

1.1.4 Выводы по описанным газофазным методам получения изоцианатов

1.2 Жидкофазные методы получения изоцианатов разложением ^алкилЮ-алкилкарбаматов

1.2.1 Основы процесса жидкофазного термолиза

1.2.2 Жидкофазный термолиз карбаматов в высококипящих инертных растворителях

1.2.3 Другие варианты жидкофазного разложения карбаматов

1.2.4 Выводы по жидкофазным методам получения изоцианатов

1.3 Лабораторные способы получения карбаматов

1.4 Выводы по обзору литературы

2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ УСЛОВИЙ ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1 Выбор объекта исследования

2.2 Выбор способа получения исходных карбаматов

2.3 Определение условий термического разложения

2.4 Определение методов анализа для изучения кинетики процесса

2.5 Выбор растворителя для сорбционного раствора

2.6 Выбор дериватизирующего агента

2.7 Выбор внутреннего стандарта

2.8 Условия проведения экспериментов

3 УСТАНОВКА ТЕРМОЛИЗА

3.1 Выбор схемы лабораторной установки и ее основных узлов

3.2 Описание лабораторной установки

3.3 Узел подачи исходных реагентов

3.4 Система преднагрева

3.5 Узел реактора

3.6 Узел сорбции

3.7 Автоматическая система управления (АСУ) установки

3.8 Программное обеспечение

4 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

4.1 Оборудование и реактивы

4.2 Получение веществ, используемых в качестве стандартов

4.2.1 Синтез О-метил-Ы-алкилкарбаматов

4.2.2 Синтез Ы'-алкил-Ы-бензил-Ы-метилмочевин

4.2.3 Получение и очистка Ы,Ы'-диалкилмочевин

4.2.4 Синтез Ы-метил-Ы-бензилацетамида

4.3 Аналитические методики

4.3.1 Препаративное выделение методом ВЭЖХ

4.3.2 ВЭЖХ-анализ проб для исследования кинетики термолиза карбаматов

4.4 Термическое разложение карбаматов

4.4.1 Приготовление исходных растворов

4.4.2 Методика проведения эксперимента

5 ОБСУЖДЕНИЕ И ИНТЕРПРЕТАЦИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1 Синтез карбаматов

5.2 Определение рабочих характеристик установки термолиза

5.2.1 Температура термостата и испарение карбаматов

5.2.2 Температура реактора

5.2.3 Определение гидродинамических характеристик реакторной системы

5.2.4 Расход газа-носители и время пребывания реакционной смеси в реакторе

5.2.5 Контроль качества промывки оборудования

5.3 Анализ результатов количественного определения продуктов термолиза

5.4 Аналитическая модель реактора

5.4.1 Выбор гидродинамической модели реактора

5.4.2 Материальный баланс для реактора идеального вытеснения

5.4.3 Тепловой баланс для реактора идеального вытеснения

5.4.4 Определение порядка реакции

5.4.5 Определение кинетических параметров

5.5 Моделирование потока с помощью программного пакета COMSOL Multiphysics

126

5.5.1 Разработка математической модели процесса

5.5.2 Построение геометрической модели потока газовой смеси

5.5.3 Наложение конечно-элементной сетки

5.5.4 Выбор моделей реактора в COMSOL Multiphysics

5.5.5 Настройка расчетного блока

5.5.6 Проверка адекватности гидродинамического режима

5.5.7 Обработка результатов

5.6 Сравнение результатов Моделирования процесса в реакторе с помощью

программных пакетов MATHCAD и COMSOL Multiphysics с экспериментальными данными

6 ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

6.1 Общая характеристика производства

6.2 Химизм процесса

6.3 Описание процесса производства и технологической схемы

6.4 Материальный баланс производства

6.5 Рекомендации по утилизации отходов

6.6 Расчёт основного реакторного узла

6.6.1 Построение химико-технологической схемы реакторного узла

6.6.2 Оптимизация температуры в реакторе синтеза я-бутилизоцианата

6.6.3 Расчёт реактора вытеснения с учётом теплообмена

6.7 Технико-экономические показатели

7 ЗАКЛЮЧЕНИЕ

8 СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

ПРИЛОЖЕНИЕ А ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА БЕНОМИЛА

ПРИЛОЖЕНИЕ Б СПЕЦИФИКАЦИЯ ОСНОВНОГО ОБОРУДОВАНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ В РАСЧЁТ ПАРАМЕТРОВ ТЕПЛОПЕРЕДАЧИ

ПРИЛОЖЕНИЕ Г ОБЩИЙ ВИД РЕАКТОРА ВЫТЕСНЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ Д ЭСКИЗ И ГАБАРИТЫ РЕАКТОРОВ СМЕШЕНИЯ