Мамченков Евгений Андреевич. Получение жидкого стекла из техногенного микрокремнезема

Краткое описание

Мамченков Евгений Андреевич. Получение жидкого стекла из техногенного микрокремнезема;[Место защиты: ФГБОУ ВО «Казанский национальный исследовательский технологический университет»], 2021

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего образования
«Костромской государственный университет»
На правах рукописи

Мамченков Евгений Андреевич
ПОЛУЧЕК® ЖИДКОГО СТЕКЛА ИЗ ТЕХНОГЕННОГО
^ННРОКРЕ^МНЕЗЕМА
2.6.7. Технология неорганических веществ
ДИССЕРТА^ЦИЯ на соискание ученой степени кандидата технических наук
Научный руководитель:
доктор технических наук,
профессор Акаев
Олег Павлович

доктор технических наук, профессор Прокофьев
Валерий Юрьевич
Кострома 2021
ВВЕДЕНИЕ 3
ГЛАВА 1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ТЕОРИИ И ПРАКТИКИ УТИЛИЗАЦИИ МИКРОКРЕМНЕЗЕМА - ПОБОЧНОГО ПРОДУКТА ПРОИЗВОДСТВА ФТОРИДА АЛЮМИНИЯ 10
1.1 Микрокремнезем: получение, химический и фазовый состав, существующие
методы утилизации 10
1.2 Щелочная переработка микрокремнезема и получаемые продукты на его
основе 29
1.3 Химический состав, структура, свойства и способы модификации
растворимых силикатов 35
Выводы по главе 1 43
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ 45
2.1 Материалы исследования 45
2.2 Экспериментальные методы исследования 47
2.3 Методики эксперимента 49
Выводы по главе 2 57
ГЛАВА 3. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ МИКРОКРЕМНЕЗЕМА С РАСТВОРАМИ ГИДРОКСИДА НАТРИЯ 59
3.1 Исследование фазового и химического состава микрокремнезема 59
3.2 Взаимодействие в системе SiO2 - NaOH - AIF3 - H2O 69
3.3 Исследование процесса щелочной модификации техногенного
микрокремнезема 93
Выводы по главе 3 105
ГЛАВА 4. РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА ЖИДКОГО СТЕКЛА ИЗ МИКРОКРЕМНЕЗЕМА 107
4.1 Физико-химические и технологические основы получения жидкого стекла и
характеристика его свойств 107
4.2 Схема получения жидкого стекла 115
Выводы по главе 4 124
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 125
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ 127
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 128

Список литературы

ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Основными результатами диссертационной работы является разработка научных основ технологии переработки микрокремнезема, побочного продукта производства фторида алюминия, в жидкое стекло, заключающиеся в отчистке микрокремнезема от фторида алюминия путём его обработки 25% раствором гидроксида натрия в течении 10 минут при температуре 20 оС с последующей фильтрацией и порционным растворением в воде в течении 20 минут при температуре 95 оС, что повышает выход жидкого стекла до 92%.
Предложенная технология может применяться на предприятиях по производству фторида алюминия для получения растворимого жидкого стекла, что делает производство фторида алюминия безотходным. Наработана опытная промышленная партия жидкого стекла (подтверждено соответствующими актами) в количестве 55 тонн. Разработанная технология позволяет решить вопросы рационального природопользования, энергоэффективности и ресурсосбережения.
1 Установлено влияние примесных компонентов и их концентраций на процесс получения жидкого стекла. Выявлено, что при их концентрации в реакционной массе свыше 1 % выход жидкого стекла снижается практически до нуля. При наличии в микрокремнеземе более масс. 3 % кремнефторид- ионов в пересчете на фтор выход жидкого стекла также снижается до значений, близких к нулю. В то же время установлено, что наличие фторид ионов до масс. 4 % от массы микрокремнезема не оказывает значительного влияния на выход жидкого стекла.
2 Разработана оригинальная экспериментальная методика физико¬химической модификации микрокремнезема для получения жидкого стекла. Показана ее необходимость применения при получении жидкого стекла из микрокремнезема. Установлены параметры процесса, обеспечивающие интенсификацию растворения: микрокремнезем обрабатывается гидроксидом натрия концентрации 25% при температуре 20 оС со скоростью 600 об/мин, что повышает выход жидкого стекла до 92 %.
3 Исследовано влияние многократного использования модифицирующего раствора на свойства получаемого жидкого стекла. Установлено, что многократное использование (до 30 циклов) модифицирующего раствора концентрацией 25 мас.% для физико-химической модификации микрокремнезема позволяет получить жидкое стекло с силикатным модулем 2,8 и более.
4 Определены эффективные параметры процесса получения жидкого стекла из микрокремнезема - побочного продукта производства фторида алюминия: время растворения микрокремнезема 20 мин., температура реакционной массы - 95 °С. Представленные температурно-временные характеристики позволяют получать жидкое стекло, соответствующее требованиям нормативной документации.
5 На основании выполненных исследований предложена технологическая схема производства жидкого стекла с применением предварительной физико-химической модификации многотоннажного кремнийсодержащего техногенного сырья - микрокремнезема. На разработанную технологию производства жидкого стекла получен патент РФ RU 2660040, дата регистрации: 04.07.2018.
В перспективе предложенный способ переработки микрокремнезема позволяет расширить сырьевую базу для производства жидкого стекла и снизить антропогенную нагрузку на окружающую среду путем уменьшения площадей шламонакопителей. Используемое сырье на 40-50% дешевле, по сравнению традиционным, что позволяет установить конкурентоспособную цену на получаемое жидкое стекло.