Мазницька Оксана Вікторівна. Удосконалення технології отримання металічного арсену зі зниженим вмістом кисню для виробництва монокристалів GaAs

Краткое описание

Мазницька Оксана Вікторівна. Удосконалення технології отримання металічного арсену зі зниженим вмістом кисню для виробництва монокристалів GaAs : Дис... канд. наук: 05.27.06 - 2008.

Мазницька О.В. Удосконалення технології отримання металічного арсену зі зниженим вмістом кисню для виробництва монокристалів GaAs. Рукопис.
Дисертація на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук за спеціальністю 05.27.06 Технологія, обладнання та виробництво електронної техніки. Кременчуцький університет економіки, інформаційних технологій і управління, Кременчук, 2008.
Дисертація присвячена вирішенню проблеми отримання арсену високої чистоти з мінімальним вмістом домішки кисню для виробництва напівпровідників. Встановлено, що в промисловій технології одержання металічного арсену, яка включає хлорування As2O3водним розчином HCl з одержанням AsCl3, ректифікаційне очищення AsCl3і його подальше відновлення, основним джерелом надходження кисню в кінцевий продукт є продукти гідролізу AsCl3(оксихлориди). Для пригнічення гідролізу в куб ректифікаційної колони запропоновано подавати газоподібний HCl.
Розроблено метод і апаратуру для видалення домішки кисню з AsCl3, а також кварцовий реактор для відновлення AsCl3воднем за оптимальних умов (надлишок водню, температура).
У роботі на основі експериментальних даних визначені оптимальні значення технологічних параметрів ректифікаційного очищення AsCl3від домішки кисню в атмосфері хлороводню і його відновлення в потоці водню. Розроблено промислову безперервно діючу і повністю автоматизовану апаратурну схему ректифікаційного очищення AsCl3.
Одержано металічний арсен якості, що відповідає марці 7N. Вирощені монокристали GaAs мають високі електрофізичні параметри (для нелегованих зразківn= 41014, рухливість=8,03103см2/Вс; для компенсованих зразків питомий опір=1,21108Ом/см,=6,108103см2/Вс).

У дисертаційній роботі удосконалено промислову технологію очищення AsCl3і його відновлення для отримання металічного арсену зі зниженим вмістом кисню.

Вивчено поведінку AsCl3у солянокислих розчинах. Встановлено, що AsCl3у солянокислих розчинах може перебувати у вигляді AsCl3і частково гідролізованих кисневмісних сполук As(ОН)Cl2і As(ОН)2Cl, а також у вигляді арсенітної кислоти. Розроблено фазову діаграму для чотирьохкомпонентної системи As2О3HClAsCl3H2O.
Запропоновано рівняння рівноваги при дистиляції суміші, що утворилася в результаті взаємодії As2О3з хлоридною кислотою. Розроблено методику для визначення коефіцієнта відносної леткостіAsCl3у хлоридній кислоті, на основі якої досліджено залежністьвід концентрації AsCl3у солянокислому розчині. Знайдено, що він змінюється від 2,73 до 2,2 при зміні концентрації AsCl3у кубі від 3,8 до 15,4 %. Досліджено розчинність AsCl3у хлоридній кислоті і встановлено, що зі збільшенням концентрації HCl у воді розчинність AsCl3різко падає.
Запропоновано модель, що описує швидкість гомогенних реакцій в потоці з використанням диференціальних рівнянь.
Розроблено кварцовий реактор, що дозволив вивчити процес відновлення AsCl3воднем. У ході відновлення металічний арсен виходить у вигляді молекул As4. Встановлено, що при відновленні AsCl3у потоці водню перевищення останнього над стехіометричною кількістю повинне перебувати в межах від 2 до 3. При розрахунку питомої потужності установки відновлення розміри зони відновлення повинні бути такими, щоб забезпечити час знаходження суміші при необхідній температурі не менше 40 с. Температура в зоні відновлення повинна складати 750 С. Конструкція апарату в зоні відновлення забезпечує ефективне перемішування суміші, для чого в реакторі встановлено перегородки, в перетині яких число Рейнольдса забезпечується не менше 50.
Досліджено системи, які утворюються AsCl3з SO2Cl2; PSCl3; PSCl5; РОСl3і SOCl2, що дало надійні дані про фазову рівновагу в системах для практичного вивчення і розрахунку ректифікаційного очищення AsCl3.
Розраховано і розроблено колонний реактор для отримання AsCl3з додатковою подачею газоподібного НCl в куб ректифікаційної колони, розроблено триступінчату установку для очищення AsCl3.
Розроблено промислову безперервно діючу і повністю автоматизовану апаратурну схему ректифікаційного очищення AsCl3.
Отримано AsCl3і металічний арсен, що відповідає марці 7N, для виробництва GaAs з високими електрофізичними параметрами (для нелегованих зразків кількість носіїв зарядуn= 41014, рухливість=8,03103см2/Вс; для компенсованих зразків питомий опір=1,21108Ом/см,=6,108103см2/Вс), що пов’язано зі зниженням концентрації в ньому кисню.