Определение молекулярных примесей в высокочистых летучих неорганических гидридах естественного и изотопно обогащённого состава методом хромато-масс-спектрометрии Созин Андрей Юрьевич

Краткое описание

Созин, Андрей Юрьевич.
Определение молекулярных примесей в высокочистых летучих неорганических гидридах естественного и изотопно обогащённого состава методом хромато-масс-спектрометрии : диссертация ... доктора химических наук : 02.00.02 / Созин Андрей Юрьевич; [Место защиты: Национал. исслед. Нижегор. гос. ун-т им. Н.И. Лобачевского]. - Нижний Новгород, 2019. - 342 с. : ил.
Оглавление диссертациидоктор наук Созин Андрей Юрьевич
Оглавление
ВВЕДЕНИЕ
ОСНОВНЫЕ ПРОБЛЕМЫ АНАЛИЗА ВЫСОКОЧИСТЫХ ЛЕТУЧИХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ГИДРИДОВ И ПУТИ ИХ РЕШЕНИЯ (ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР)
Физико-химические свойства силана, германа, арсина, фосфина и сероводорода
Формы примесей в высокочистых летучих гидридах
Основные источники поступления молекулярных примесей в высокочистые летучие гидриды
Методы молекулярного анализа высокочистых летучих гидридов
Масс-спектрометрия
ИК-спектроскопия
Газовая хроматография
Хромато-масс-спектрометрия
Особенности анализа высокочистых летучих неорганических гидридов
Выводы по главе
РАЗРАБОТКА АНАЛИТИЧЕСКИХ ПОДХОДОВ ДЛЯ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ВЫСОКОЧИСТЫХ ЛЕТУЧИХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ГИДРИДОВ
Разработка системы дозирования гидридов в хромато-масс-спектрометр и предъявляемые к ней требования
Выбор хроматографических колонок для
высокочувствительного хромато-масс-спектрометрического анализа гидридов
2.3 Методы идентификации примесей в хромато-масс-спектрометрическом анализе гидридов
2.4 Методы количественного определения примесей в высокочистых летучих гидридах
2.4.1 Определение концентраций примесей с использованием образцов сравнения
2.4.2 Определение концентраций примесей при отсутствии образцов сравнения
2.5 Пределы обнаружения и диапазоны определяемых концентраций примесей
2.6 Выводы по главе 2 82 Глава 3 ИССЛЕДОВАНИЕ ПРИМЕСНОГО СОСТАВА
СЕРОВОДОРОДА
3.1 Исследуемые образцы сероводорода
3.2 Определение примесей легколетучих веществ
3.3 Определение примесей труднолетучих веществ
3.4 Результаты идентификации примесей
3.5 Пределы обнаружения и нижние границы определяемых концентраций примесей
3.6 Результаты анализа высокочистого сероводорода
3.7 Выводы по главе 3 95 Глава 4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ВЫСОКОЧИСТОМ
ГЕРМАНЕ ЕСТЕСТВЕННОГО И ИЗОТОПНО ОБОГАЩЕННОГО СОСТАВА
4.1 Метод получения и изотопный состав исследуемого германа
4.2 Определение примесей легколетучих веществ
4.3 Определение наиболее трудноразделяемых с германом примесей
4.4 Определение примесей труднолетучих веществ
4.5 Идентификация примесей в германе
4.5.1 Идентификация примесей в германе естественного изотопного состава
79
4.5.2 Идентификация примесей в ОеНН
4.5.3 Идентификация примесей в 73ОеН4
4.5.4 Идентификация примесей в 74ОеН4
4.5.5 Идентификация примесей в 76ОеН4
4.6 Обсуждение и сравнение примесного состава германов
4.7 Пределы обнаружения и нижние границы определяемых концентраций примесей
4.8 Результаты определения концентраций примесей в образцах германа
4.9 Выводы по главе 4 155 Глава 5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ВЫСОКОЧИСТОМ
СИЛАНЕ ЕСТЕСТВЕННОГО И ИЗОТОПНО
ОБОГАЩЕННОГО СОСТАВА
5.1 Методы получения и изотопный состав исследуемого
силана
5.2 Определение примесей легколетучих веществ
5.3 Определение примесей труднолетучих веществ
5.4 Идентификация примесей в силане
9 Я
5.4.1 Идентификация примесей в и Б^Н 172 5.4.1.1 Идентификация примесей, являющихся молекулярными
9 Я
изобарами к 81Б4
90
5.4.2 Идентификация примесей в Б^Н
5.4.3 Идентификация примесей в Б^Н
5.5 Сравнение примесного состава силанов
5.6 Пределы обнаружения и нижние границы определяемых концентраций примесей
5.7 Результаты определения концентраций примесей в образцах силана
5.8 Выводы по главе 5 228 Глава 6 ИССЛЕДОВАНИЕ ПРИМЕСНОГО СОСТАВА
ВЫСОКОЧИСТОГО АРСИНА
6.1 Исследуемые образцы арсина
6.2 Определение примесей легколетучих веществ
6.3 Определение примесей труднолетучих веществ в арсине
6.4 Идентификация примесей
6.5 Пределы обнаружения и нижние границы определяемых концентраций примесей
6.6 Результаты анализа высокочистого арсина
6.7 Выводы по главе 6 255 Глава 7 ИССЛЕДОВАНИЕ ПРИМЕСНОГО СОСТАВА
ВЫСОКОЧИСТОГО ФОСФИНА
7.1 Исследуемые образцы
7.2 Определение примесей легколетучих веществ
7.3 Определение примесей труднолетучих веществ
7.4 Идентификация примесей
7.5 Пределы обнаружения и нижние границы определяемых концентраций примесей
7.6 Результаты анализа высокочистого фосфина
7.7 Выводы по главе 7 275 Глава 8 МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ АНАЛИЗА
ВЫСОКОЧИСТЫХ ГИДРИДОВ
8.1 Случайные погрешности анализа
8.2 Систематические погрешности анализа
8.2.1 Детерменированная погрешность 279 8.2.1.1 Исследование стабильности примесей в гидридах
8.2.2 Неисключенная систематическая погрешность
8.3 Суммарная погрешность определения концентрации
примесей
8.4 Подтверждение правильности определения примесей 288 8.4.1 Межлабораторный анализ гидридов
8.5 Выводы по главе 8 295 ЗАКЛЮЧЕНИЕ 296 ВЫВОДЫ 301 Список сокращений и условных обозначений 305 СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 306 Список работ, опубликованных автором по теме диссертации 333 БЛАГОДАРНОСТИ