Золь-гель синтез и физико-химическое исследование пористых объемных и тонкопленочных материалов на основе диоксида циркония и диоксида кремния, легированного платиной и палладием Губанова Надежда Николаевна

Краткое описание

Губанова, Надежда Николаевна.
Золь-гель синтез и физико-химическое исследование пористых объемных и тонкопленочных материалов на основе диоксида циркония и диоксида кремния, легированного платиной и палладием : диссертация ... кандидата химических наук : 02.00.04; 02.00.01 / Губанова Надежда Николаевна; [Место защиты: Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук]. - Санкт-Петербург, 2019. - 178 с. : ил.
Оглавление диссертациикандидат наук Губанова Надежда Николаевна
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ПРОБЛЕМ ЗОЛЬ-ГЕЛЬ СИНТЕЗА МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ АЛКОКСИДОВ КРЕМНИЯ И МЕТАЛЛОВ С ЛИГИРУЮЩИМИ ДОБАВКАМИ (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ)
1.1. Методы синтеза материалов на основе 2г02 и 8Ю2. Достоинства и недостатки
1.2. Особенности золь-гель синтеза материалов и покрытий на основе алкоксидов кремния и циркония
1.2.1. Монолитные материалы, полученные по золь-гель технологии на основе аморфного диоксида циркония
1.2.2. Тонкие кремнеземные пленки, полученные по золь-гель технологии
1.3 Использование в золь-гель синтезе неорганических соединений в качестве легирующих добавок
1.4. Важнейшие приемы золь-гель технологии: ультразвуковая обработка и режимы термообработки
1.5. Применение материалов на основе диоксида циркония и силикатных покрытий, содержащих легирующие добавки
Заключение по главе
ГЛАВА 2. МЕТОДЫ И ПОДХОДЫ ЗОЛЬ-ГЕЛЬ СИНТЕЗА МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ И ДИОКСИДА КРЕМНИЯ, СОДЕРЖАЩИХ НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ПЛАТИНЫ И ПАЛЛАДИЯ (МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА)
2.1. Золь-гель синтез гелей на основе диоксида циркония с использованием в качестве прекурсора пропилата циркония (IV)
2.1.1. Золь-гель синтез порошков на основе диоксида циркония с использованием в качестве прекурсора пропилата циркония (IV)
2.1.2. Получение стеклообразных гелей «циркониевых стекол»
2.1.3. Получение аэрогелей на основе 2г02 золь-гель методом
2.2. Синтез кремнезолей, содержащих соединения платины и палладия
2.2.1. Формирование силикатных покрытий, содержащих соединения платины и палладия
ГЛАВА 3. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ
3.1. Феноменологические наблюдения
3.1.1. Контроль процесса гелеобразования
3.1.2. Контроль состояния поверхности покрытий
3.2. Микроскопия
3.2.1. Оптическая микроскопия
3.2.2. Растровая электронная микроскопия (РЭМ)
3.2.3. Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ)
3.2.4. Атомно-силовая микроскопия (АСМ)
3.3. Термический анализ
3.4. Спектроскопия
3.4.1. Спектроскопия
3.4.2. Рамановская спектроскопия
3.4.3. Метод спектрофотометрии
3.4.4. Методы рентгеновской спектроскопии поглощения, EXAFS (спектроскопия протяжённой тонкой структуры рентгеновского поглощения) и XANES (около пороговая тонкая структура рентгеновского спектра поглощения)
3.5. Рентгенофазовый и рентгенографический анализ
3.6. Метод низкотемпературной адсорбции газов
3.7. Спектральная эллипсометрия
3.8. Томография
3.9. Методы малоугового рассеяния
3.9.1. Метод малоуглового рассеяния нейтронов (МУРН) и ультрамалоуглового рассеяния нейтронов (УМУРН)
3.9.2. Метод малоуглового рассеяния рентгеновского излучения (МУРР)
3.9.3. Метод малоуглового рассеяния рентгеновских лучей в скользящей геометрии (GISAXS)
3.10. Метод рефлектометрии рентгеновского излучения
3.11. Метод спектрометрии RBS (метод резерфордовского обратного рассеяния)
3.12. Метод циклической вольтамперометрии
Заключение по главе
ГЛАВА 4. СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ ВЗАИМОСВЯЗИ МЕЖДУ СОСТАВОМ, СТРОЕНИЕМ И СВОЙСТВАМИ КСЕРОГЕЛЕЙ, ПОЛУЧАЕМЫХ ИЗ ЗОЛЕЙ ПРОПОКСИДА ЦИРКОНИЯ
4.1. Влияние условий синтеза на процесс формирования золей в растворе и получения сухих гелей
4.2. Состояние поверхности ксерогелей на основе ZrO2
4.3. Зависимость мезоструктуры ксерогелей от рН раствора
4.4. Зависимость мезоструктуры ксерогелей от ультразвукового воздействия
Заключение по главе
ГЛАВА 5. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЗАИМОСВЯЗИ МЕЖДУ СОСТАВОМ, СТРОЕНИЕМ И СВОЙСТВАМИ СТЕКЛООБРАЗНЫХ ГЕЛЕЙ («ЦИРКОНИЕВЫХ СТЕКОЛ»), ПОЛУЧАЕМЫХ ИЗ ПРОПОКСИДА ЦИРКОНИЯ
5.1. Влияние условий синтеза на процесс формирования и свойства стеклообразных гелей на основе ZrO2
5.2. Исследование влияния условий синтеза на характеристики пористостой структуры «циркониевых стекол»
5.3. Исследование особенностей мезоструктуры «циркониевых стекол» методами МУРН, УМУРН и МУРР
5.4. Исследование фазового состава «циркониевых стекол»
5.5. Исследование локальной структуры «циркониевых стекол» методами ЕХЛБ8 и ХЛКЕ8
5.6. Определение элементного состава «циркониевых стекол»
5.7. Оптические характеристики монолитных «циркониевых стекол»
Заключение по главе
ГЛАВА 6. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЗАИМОСВЯЗИ МЕЖДУ СОСТАВОМ, СТРУКТУРОЙ И СВОЙСТВАМИ АЭРОГЕЛЕЙ НА ОСНОВЕ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ
6.1. Влияние условий золь-гель синтеза на мезоструктуру и фазовый состав аэрогелей
6.2. Эволюция пористости и фазового состава аэрогелей в процессе термообработки
Заключение по главе
ГЛАВА 7. НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫЕ ПОКРЫТИЯ НА ОСНОВЕ КРЕМНЕЗОЛЕЙ, СОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЯ ПЛАТИНЫ И ПАЛЛАДИЯ
7.1. Исследование влияния длительности созревания и концентрации легирующих добавок соединений платины и палладия на морфологию поверхности и пористость кремнеземных пленок, допированных № и Pd
7.1.1. Платиносодержащие кремнеземные пленки
7.1.2. Палладий и платина-палладий- содержащие кремнеземные пленки
7.2. Исследование влияния длительности созревания золя, концентрации легирующих добавок соединений платины и палладия и ТЭОСа на толщину силикатных пленок. Особенности распределения легирующих соединений платины и палладия по толщине силикатных пленок119
7.2.1. Седиментационная устойчивость и пленкообразующие свойства кремнезолей, допированных соединениями платины и палладия
7.2.2. Толщинный профиль платино- и палладий содержащих кремнеземных пленок
7.3. Фазовый состав платино- и палладийсодержащих ксерогелей и пленок
7.3.1. Фазовый состав допантов и размер наночастиц платины в кремнеземной матрице
7.3.2. Фазовый состав допантов и размер наночастиц палладия в кремнеземной матрице
7.3.3. Фазовый состав допантов и размер наночастиц в композитах, полученных из кремнезолей, содержащих одновременно соединения платины и палладия
7.3.4. Зависимость размера образующихся кристаллитов наночастиц Pt/Pd в кремнеземной матрице от способа ее формирования и количества прекурсора ТЕОС в исходном золе. Особенности структуры кристаллитов Pt/Pd, распределенных в кремнеземной матрице
7.4. Анализ химических процессов, происходящих при гелеобразовании и пленкообразовании в кремнезолях, содержащих соединения платины и палладия
7.4.1. Исследование влияния соединений платины на процессы структурообразования и пленкообразования в кремнезолях на основе ТЭОС
7.4.2. Исследование влияния одновременного присутствия в кремнезоле соединений платины и палладия на процессы структурообразования и пленкообразования
7.5. Применение силикатных пленок, легированных платиной и палладием, в качестве каталитических слоев в устройствах электронной техники и энергетики
Заключение по главе
ВЫВОДЫ
Перечень сокращений
Список использованной литературы
Приложение 1. Результаты термического анализа образцов с одновременным анализом состава отходящих газов для ксерогелей Zr_K_2, Zr_K_5 и Zr_K_8_Y3
Приложение 2. Результаты термического анализа образца с одновременным анализом состава отходящих газов для «циркониевого стекла» Zr_C_N_1V(iPrOH)-0,25V(H2O)-лед
ВВЕДЕНИЕ