Новые возможности активационного анализа с использованием нейтронных генераторов Андреев, Анатолий Васильевич

Короткий опис

Андреев, Анатолий Васильевич.Новые возможности активационного анализа с использованием нейтронных генераторов : диссертация ... доктора технических наук в форме науч. докл. : 02.00.02. - Москва, 1999. - 46 с. : ил.; 20х15 см.

Заключение диссертациипо теме «Аналитическая химия», Андреев, Анатолий Васильевич
Выводы
1. Выполнено комплексное исследование возможностей применения для активацион-ного анализа нейтронных генераторов как источников трех типов нейтронов - 14 МэВ, 3 Мэв и тепловых (замедленных) нейтронов.
2. Разработан неразрушающий, прецизионный и высокочувствительный активацион-ный метод анализа различных веществ и материалов на содержание около 60 элементов Периодической системы в диапазоне концентраций от 100 до 1-Ю"5 % масс., основанный на применении быстрых (14 и 3 МэВ), а также тепловых (замедленных) нейтронов нейтронных генераторов.
3. Разработан и эксплуатируется комплекс оборудования для реализации HF-активационного метода анализа включающий: нейтронные генераторы НГ-150, Т-400 и "IRELEC" с плотностью потока 14 МэВ нейтронов 2-Ю10, 5Т010 и 5'10и нейтр/см^с, соответственно, нейтронов с энергией 3 Мэв 7-Ю8 (Т-400) и 1-Ю10 нейтр/см2с (IRELEC), а также тепловых (замедленных) нейтронов 5-10* нейтр/см2с (Т-400):
• замедлитель быстрых нейтронов, в котором использование конвертора из РЬ-Ве увеличило эффективность замедления и отношение потоков тепловых нейтронов к быстрым до 8-10 раз;
• автоматизированная установка для экспрессного определения О и Si в чистых веществах "ГИРЕДМЕТ-С2081", в которой применение блока экспрессного химического травления облученных образцов обеспечило снижение Си до 10^-10"5 % масс.;
• комплекс устройств, новые конструктивные решения которых обеспечили воспроизводимость условий облучения и измерения образцов 0,4-0,6 % отн.; пакет прикладных программ для сбора и обработки информации, расчетов результатов определений и полной их статистической обработки.
4. Использование в НГ-150 и Т-400 разработанного нами способа стабилизации потока нейтронов, основанного на выборе оптимальной толщины мишени в зависимости от энергии дейтронов, увеличило "время жизни" тритиевых мишеней до 3-4 часов;
5. Выполнено комплексное исследование случайных и систематических погрешностей методик анализа. Определены условия их реализации, при которых обеспечивается снижение неисключенных составляющих систематических погрешностей до уровня, не превышающего случайную погрешность анализа. При установлении метрологических характеристик прецизионных методик анализа, было предложено применять вместо нормирования допускаемого размаха результатов двух параллельных определений, оперативную проверку сходимости единичных определений (лй 10), основанную на использовании критерия Фишера.
6. Разработан и внедрен НГ-акгавациошшй метод экспрессного определения низких (10"3—10"5 % масс.) кислорода и кремния в чистых веществах, основанный на исключении вклада поверхностных загрязнений (в том числе и ядер отдачи аналитических изотопов) путем экспрессного химического травления или предварительного (до облучения) покрытия образцов пленкой, толщиной превышающей пробег ядер отдачи, и экспрессного ее удаления после облучения.
7. Разработана и реализована прецизионная методика определения макросодержаний (> 10 % масс.) кислорода в оксидах и соединениях на-их основе с погрешностью результатов анализа 0,5-1,5 % отн.
8. Исследование новых возможностей НГ- активационного метода анализа показало, что наряду с расширением областей применения и улучшения метрологических характеристик обычного варианта метода, основанного на использовании 14 МэВ нейтронов, значительные перспективы имеет метод, основанный на облучении образцов нейтронами с энергией 3 МэВ. Для определения ряда элементов этот метод имеет лучшие метрологические характеристики, по сравнению с 14 МэВ нейтронами.
9. Выполнено исследование возможностей применения нейтронных генераторов для неразрушающего и объемного определения золота в рудах. Установлено, что из трех типов нейтронов НГ минимальное значение С„ (0,2 г/т) достигается при использовании тепловых (замедленных) нейтронов.
10. Выполнено исследование возможностей применения НГ для неразрушающего определения благородных металлов в электронном ломе. Установлено, что наилучшие метрологические характеристики определения Ни, ВЬ, Рс1, Р1 и Ь достигаются при использовании 14 МэВ нейтронов, а Аи, Ag и Оэ - нейтронов с энергией 3 Мэв (погрешность результатов анализа 2—4 % от).
11. Разработаны неразрушающие, экспрессные и прецизионные методики объемного определения золота в изделиях, содержащих его в качестве основного компонента, в том числе и в маломерных слитках золота. Контроль качества маломерных слитков золота оказался наиболее сложной проблемой, обусловленной значительным эффектом самопоглощения' гамма-излучения аналитического изотопа 157 Аи (предельная толщина анализируемого слитка 4 мм), а также возможных включений вольфрама, влияние которого на результат анализа зависит не только от его содержания, но и от расположения включения в слитке. Для слитков толщиной 2 и 4 мм наличие вольфрама устанавливается при его содержании более 0,7 и 1,5 % масс., соответственно, что и определяет фактически погрешность контроля качества слитков при 10 параллельных определений.

12. Исследованы основные ограничения метода. Показано, что для его дальнейшего совершенствования необходимо решать проблему быстродействия спектрометрической аппаратуры, стандартных образцов (образцов сравнение), а также создания более интенсивных источников dd - нейтронов.