Ион-парная обращенно-фазовая ВЭЖХ гетерополикислот кремния и фосфора Дубовик, Дмитрий Борисович

Краткое описание

Дубовик, Дмитрий Борисович.
Ион-парная обращенно-фазовая ВЭЖХ гетерополикислот кремния и фосфора : диссертация ... кандидата химических наук : 02.00.02. - Москва, 2004. - 157 с. : ил.
Оглавление диссертациикандидат химических наук Дубовик, Дмитрий Борисович
ОГЛАВЛЕНИЕ.
ВВЕДЕНИЕ.
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ ПО ТЕКСТУ ДИССЕРТАЦИИ.
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ ПО ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ЧАСТИ.
ГЛАВА 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ, ФОСФОРА,МЫШЬЯКА И ГЕРМАНИЯ В ВИДЕ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТ (ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ).
1.1. Получение и свойства гетерополикислот (ГПК) кремния, фосфораи германия.
1.1.1. Структура и свойства ГПК.
1.1.2. Образование ГПК.
1.1.3. Химические свойства ГПК.
1.1.3.1. Кислотные свойства гетерополикислот.
1.1.3.2. Окислительно-восстановительные свойства.
1.2. Методы определения кремния, фосфора, мышьяка, германия.
1.2.1. Методы определения в виде ГПК.
1.2.1.1. Спектроскопические методы.
1.2.1.2. Электрохимические методы.
1.2.1.3. Кинетические методы.
1.2.1.4. Миграционные методы.
1.2.1.5. Прочие методы.
1.2.1.6. Хроматографические методы определения кремния, фосфора, германия и мышьяка
1.3. Концентрирование ГПК.
1.3.1. Жидкостная экстракция.
1.3.1.1. Экстракция кислородсодержащими растворителями.
1.3.1.2.Экстракция в виде ионных ассоциатов.
1.3.2. Сорбционное концентрирование ГПК.
ГЛАВА 2. АППАРАТУРА, РЕАГЕНТЫ, МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.
2.1. Используемая аппаратура.
2.2. Реагенты, растворы и сорбенты.
2.2.1. Растворы для приготовления ГПК.
2.2.2. Растворы для приготовления элюентов.
2.2.3. Растворы для сорбционного концентрирования.
2.2.4. Хроматографическое определение. Приготовление элюентов.
2.2.4.1. Ацетатные элюенты.
2.2.4.2. Элюенты, содержащие сильные минеральные кислоты.
2.2.5. Сорбенты.
2.3. Методика эксперимента.
2.3.1. Методика приготовления Р-МКК и Р-СМКК в растворе (методика №1).
2.3.2. Методика приготовления а- МКК и а- СМКК в растворе (методика №2).
2.3.3. Методика приготовления (5-МФК и Р-СМФК в растворе (методика № 3).
2.3.4. Методика приготовления Р- МКК и Р-МФК, Р-С МКК и Р-СМФК в растворе (методика №4).
2.3.5. Методика приготовления ВКК, ВФК и ВМК в растворе (методика №5).
2.3.6. Методика хроматографического определения (методика №6).
2.3.7. Методика проведения сорбции в статическом режиме (методика №7).
2.3.8. Методика проведения сорбции ГПК в динамическом режиме (методика №8).
ГЛАВА 3. ОПТИМИЗАЦИЯ УСЛОВИЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ. ИССЛЕДОВАНИЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ПОВЕДЕНИЯ ГПК.
3.1. Хроматографическое поведение молибденовых ГПК кремния и фосфора при использовании ацетатных элюентов.
3.1.1. Выбор формы ГПК для хроматографического определения.
3.1.2. Влияние содержания ацетонитрила в элюенте на удерживание МКК и МФК.
3.1.3. Влияние концентрации Мо(Л) в растворе на высоту пика.
3.2. Условия детектирования молибденовых ГПК.
3.3. Влияние кислотности и концентрации ион-парного реагента на удерживание ГПК.
3.3.1. Использование ацетатных элюентов.
3.2.2. Использование элюентов, содержащих минеральные кислоты.
3.2.3. Примеры хроматограмм.
3.2.5. Влияние кислотности элюента на площадь пиков.
3.3. Влияние природы и концентрации сильного электролита на удерживание ГПК.
3.3.1. Влияние анионов сильного электролита на удерживание вольфрамовых ГПК.
3.3.1.1. Влияние сульфат-иона на удерживание вольфрамовых ГПК.
3.3.1.2. Влияние нитрат- и перхлорат-иона на удерживание вольфрамовых ГПК.
3.3.2. Влияние анионов сильного электролита на удерживание молибденовых ГПК.
3.3.2.1. Влияние сульфат-иона на удерживание молибденовых ГПК.
3.3.2.2. Влияние нитрат- и перхлорат- иона на удерживание молибденовых ГПК.
3.3.4. Влияние природы катиона на удерживание ГПК.
3.4. Механизм удерживания ГПК на колонке заполненной обращен но-фазовым сорбентом.
3.5. РАЗДЕЛЕНИЕ МГК И МКК, МКК И ВКК.
3.6. Оптимизация определения вольфрамовых ГПК мышьяка, кремния, фосфора, приготовленных в растворе.
ГЛАВА 4. ПРОГРАММНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ "ХРОМАТОМОД" ДЛЯ МОДЕЛИРОВАНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ПОВЕДЕНИЯ ГПК В ИОН-ПАРНОЙ ОФ ВЭЖХ.
4.1. Предпосылки создания.
4.2. Структура программы и базы данных (БД).
4.3. Описание программы "Хроматомод".
4.4. Используемые математические методы расчета.
4.5. Применение программы для моделирования удерживания ГПК.
4.6. Использование алгоритма разделения экспериментальной кривой на гауссианы.
ГЛАВА 5. СОРБЦИОННОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ГПК.
5.1. Сорбция в статическом режиме.
5.1.1. Сорбция молибденовых ГПК на полимерном сорбенте XAD-8.
5.1.2. Сорбция молибденовых ГПК на химически модифицированных кремнезёмах C8-S¡02 и C16-Si02.
5.1.2. Исследование десорбции МКК на используемых сорбентах.
5.2. Сорбция в динамическом режиме.
5.2.2.Сорбция в динамическом режиме ионных ассоциатов ГПК х ТБАБ.
ГЛАВА 6. МЕТОДИКА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ, ФОСФОРА И МЫШЬЯКА В ВИДЕ ГПК.
6.1. Определение вольфрамовых ГПК из раствора.
6.1.1. Система: перхпоратный элюент - колонка С16.
6.2. Определение молибденовых ГПК из раствора.
6.2.1. Система: ацетатный элюент- колонка С18.'.
6.2.2. Система: сульфатный злюент - колонка С16.
6.3. Хроматографическое определения кремния и фосфора в виде молибденовых
ГПК из водных растворов.
6.4. Оптимизация условий хроматографического определения из концентрата.
6.5. Хроматографическое определение кремния и фосфора в виде МКК и МФК, с предварительным сорбционным концентрированием.
6.6. Анализ объектов.
6.6.1. Определение кремния и фосфора в дистиллированной воде.
6.6.2. Определение кремния и фосфора в минеральных водах и безалкогольных напитках.
ВЫВОДЫ.